| 摘要 | 第1-15页 |
| ABSTRACT | 第15-18页 |
| 前言 | 第18-28页 |
| 1.大蒜的背景及药用价值 | 第18-20页 |
| 2.大蒜制品的研究现状和发展趋势 | 第20-22页 |
| 3.前体活性成分蒜氨酸的重要作用和研究现状 | 第22-26页 |
| 4.充分利用蒜氨酸制备的副产品——大蒜多糖 | 第26-27页 |
| 5.研究课题的来源及主要研究内容 | 第27-28页 |
| 第一部分 蒜氨酸和蒜辣素分析方法的建立 | 第28-46页 |
| 第一章 蒜氨酸分析方法的建立 | 第28-38页 |
| 1.仪器与试剂 | 第29页 |
| ·仪器 | 第29页 |
| ·试剂 | 第29页 |
| 2.实验方法 | 第29-32页 |
| ·鲜蒜灭酶的处理 | 第29页 |
| ·微波灭酶,以利巴韦林为内标物,HPLC紫外检测,测定鲜蒜中蒜氨酸 | 第29-30页 |
| ·USP衍生化法HPLC紫外检测,测定蒜氨酸 | 第30-32页 |
| 3.结果 | 第32-33页 |
| 4.不同产地鲜蒜及大蒜制品中蒜氨酸含量调查 | 第33-35页 |
| 5.小结与讨论 | 第35-38页 |
| 第二章 蒜辣素分析方法的建立 | 第38-46页 |
| 1.仪器与试剂 | 第38-39页 |
| ·仪器 | 第38-39页 |
| ·试剂 | 第39页 |
| 2.方法与结果 | 第39-43页 |
| ·测定原理 | 第39-40页 |
| ·4-MP溶液的配制 | 第40页 |
| ·4-MP溶液最大吸收波长的确定 | 第40页 |
| ·4-MP溶液稳定性考察 | 第40-41页 |
| ·蒜辣素空白溶液的制备与测定 | 第41页 |
| ·蒜辣素样品溶液的制备与测定 | 第41页 |
| ·蒜氨酸标准溶液的制备 | 第41-42页 |
| ·回收率的测定 | 第42页 |
| ·鲜蒜中蒜辣素的含量测定 | 第42-43页 |
| 3.与BP的HPLC内标法测定蒜辣素方法进行比较 | 第43-44页 |
| ·色谱条件 | 第43页 |
| ·样品处理 | 第43-44页 |
| ·4-MP法与BP法的结果比较与分析 | 第44页 |
| 4.讨论 | 第44-46页 |
| 第二部分 提取纯化鲜蒜中蒜氨酸的实验研究 | 第46-64页 |
| 第一章 鲜蒜中蒜氨酸的提取工艺研究 | 第46-51页 |
| 1.主要仪器与试药 | 第46-47页 |
| ·仪器 | 第46页 |
| ·药材与试剂 | 第46-47页 |
| 2.方法及结果 | 第47-50页 |
| ·鲜蒜中蒜氨蒜的提取处理方法 | 第47页 |
| ·分析方法 | 第47页 |
| ·微波时间考察 | 第47页 |
| ·提取溶剂考察 | 第47-48页 |
| ·正交设计优选蒜氨酸提取条件 | 第48-49页 |
| ·超滤及醇沉对蒜氨酸收率及澄清度的影响 | 第49-50页 |
| 3.小结 | 第50-51页 |
| 第二章 离子交换树脂分离纯化鲜蒜中蒜氨酸 | 第51-64页 |
| 1.实验材料 | 第51-52页 |
| ·原料与试剂 | 第51-52页 |
| ·仪器设备 | 第52页 |
| 2.实验方法 | 第52-55页 |
| ·工艺路线 | 第52页 |
| ·工艺流程 | 第52-53页 |
| 3.工艺条件的考察 | 第53页 |
| ·树脂类型的选择 | 第53-54页 |
| ·考察适宜上样浓度 | 第54页 |
| ·考察解吸用氨水浓度的影响 | 第54页 |
| ·确定条件后验证蒜氨酸的分离纯化 | 第54-55页 |
| ·大蒜多糖的收集和测定 | 第55页 |
| ·蒜氨酸粗品结晶条件的考察 | 第55页 |
| ·树脂再生能力的考察 | 第55页 |
| 4.工艺条件的确定及分析 | 第55-62页 |
| ·树脂类型的确定 | 第55-57页 |
| ·确定适宜上样浓度 | 第57页 |
| ·确定解吸用氨水的适宜浓度 | 第57-58页 |
| ·验证蒜氨酸的分离纯化条件 | 第58-61页 |
| ·大蒜多糖的收集 | 第61页 |
| ·蒜氨酸粗品结晶条件的确定 | 第61-62页 |
| ·树脂再生条件 | 第62页 |
| 5.结论 | 第62页 |
| 6.讨论 | 第62-63页 |
| 7.小结 | 第63-64页 |
| 第三部分 蒜氨酸原料药的中试生产工艺研究 | 第64-81页 |
| 1.生产材料和设备 | 第64-66页 |
| ·材料 | 第64-65页 |
| ·设备 | 第65-66页 |
| 2.生产方法 | 第66-70页 |
| ·制备工艺流程 | 第66-67页 |
| ·物料生产车间布局图 | 第67页 |
| ·蒜氨酸中试生产标准操作规程 | 第67-69页 |
| ·蒜氨酸中试工艺控制和质量控制点 | 第69-70页 |
| 3.中试生产结果与讨论 | 第70-79页 |
| ·灭酶 | 第70页 |
| ·破壁打浆 | 第70页 |
| ·两次稀醇提取、离心 | 第70-72页 |
| ·离心液精滤 | 第72-73页 |
| ·精滤液浓缩 | 第73-74页 |
| ·浓缩液的精滤 | 第74页 |
| ·阳离子交换树脂分离纯化蒜氨酸 | 第74-77页 |
| ·酸性洗脱液脱色、浓缩、干燥 | 第77-78页 |
| ·大蒜多糖的收集 | 第78-79页 |
| 4.小结 | 第79-81页 |
| 第四部分 蒜氨酸原料药中有关物质的研究 | 第81-107页 |
| 第一章 NP-HPLC-MS-MS色谱检定蒜氨酸原料药中有关物质 | 第81-98页 |
| 1.实验材料 | 第81-82页 |
| ·药品与试剂 | 第81页 |
| ·仪器 | 第81-82页 |
| 2.方法 | 第82页 |
| ·NP-HPLC-MS-MS色谱分析条件 | 第82页 |
| ·样品处理 | 第82页 |
| 3.实验结果 | 第82-96页 |
| 4.小结与讨论 | 第96-98页 |
| 第二章 RP-HPLC-MS-MS色谱检定蒜氨酸原料药中有关物质 | 第98-107页 |
| 1.仪器与试药 | 第98页 |
| ·仪器 | 第98页 |
| ·药品与试剂 | 第98页 |
| 2.实验方法 | 第98-100页 |
| ·实验原理 | 第98-99页 |
| ·色谱条件 | 第99页 |
| ·对照品及供试品溶液的配制 | 第99-100页 |
| 3.实验结果 | 第100-106页 |
| 4.讨论 | 第106-107页 |
| 致谢 | 第107-108页 |
| 参考文献 | 第108-123页 |
| 综述 | 第123-138页 |
| 攻读博士学位期间发表的学术论文 | 第138-139页 |
| 个人简历 | 第139-140页 |
| 导师评阅表 | 第140页 |