摘要 | 第6-7页 |
Abstract | 第7页 |
1 绪论 | 第11-22页 |
1.1 手性物质概述 | 第11-13页 |
1.1.1 手性物质 | 第11页 |
1.1.2 手性分离的必要性 | 第11-12页 |
1.1.3 手性分离方法 | 第12-13页 |
1.2 毛细管电色谱 | 第13-15页 |
1.2.1 毛细管电色谱简介 | 第13-14页 |
1.2.2 毛细管电色谱原理 | 第14页 |
1.2.3 毛细管电色谱的应用 | 第14-15页 |
1.3 毛细管电色谱柱 | 第15-19页 |
1.3.1 毛细管电色谱填充柱 | 第15页 |
1.3.2 毛细管开管电色谱柱 | 第15-16页 |
1.3.3 毛细管电色谱整体柱 | 第16-19页 |
1.4 环糊精及其衍生物 | 第19-21页 |
1.4.1 环糊精的结构和性质 | 第19页 |
1.4.2 环糊精的改性 | 第19-20页 |
1.4.3 环糊精及其衍生物在手性分离的应用 | 第20-21页 |
1.5 本课题研究内容及意义 | 第21-22页 |
1.5.1 研究内容 | 第21页 |
1.5.2 研究的意义 | 第21-22页 |
2 实验部分 | 第22-30页 |
2.1 主要仪器与试剂 | 第22-24页 |
2.1.1 实验试剂 | 第22-23页 |
2.1.2 实验仪器 | 第23-24页 |
2.2 实验试剂预处理 | 第24页 |
2.2.1 β-CD 的预处理 | 第24页 |
2.2.2 N,N-二甲基甲酰胺 (DMF) 的纯化 | 第24页 |
2.3 丙烯酰胺基-β-环糊精 (AM-β-CD) 的合成 | 第24-25页 |
2.4 丙烯酰胺基-β-环糊精的结构表征 | 第25页 |
2.5 丙烯酰胺基-β-环糊精整体柱的制备 | 第25-27页 |
2.5.1 毛细管的预处理 | 第25页 |
2.5.2 整体柱的制备原理 | 第25-26页 |
2.5.3 制备整体柱 | 第26页 |
2.5.4 整体柱制备条件的选择 | 第26-27页 |
2.6 整体柱固定相的表征 | 第27页 |
2.6.1 整体固定相的红外表征 | 第27页 |
2.6.2 整体柱横截面的扫描电子显微镜表征 | 第27页 |
2.7 溶液的配制 | 第27-28页 |
2.7.1 氢氧化钠和盐酸溶液的配制 | 第27页 |
2.7.2 不同 pH 值的磷酸二氢钠缓冲溶液的配制 | 第27-28页 |
2.7.3 样品溶液的配制 | 第28页 |
2.8 电色谱实验条件 | 第28-30页 |
2.8.1 最佳检测波长的确定 | 第28页 |
2.8.2 电色谱实验 | 第28页 |
2.8.3 最佳运行环境温度的选择 | 第28页 |
2.8.4 最佳缓冲液 pH 值的选择 | 第28页 |
2.8.5 最佳有机添加剂用量的选择 | 第28-29页 |
2.8.6 最佳分离电压的选择 | 第29页 |
2.8.7 毛细管整体柱的日常维护 | 第29-30页 |
3 结果与讨论 | 第30-47页 |
3.1 丙烯酰胺基-β-环糊精 (AM-β-CD) 的结构表征 | 第30页 |
3.2 整体柱制备条件优化 | 第30-33页 |
3.2.1 整体柱制备比例的优化 | 第30-31页 |
3.2.2 聚合反应温度的优化 | 第31-32页 |
3.2.3 聚合反应时间的优化 | 第32-33页 |
3.3 丙烯酰胺基-β-CD 整体柱的表征 | 第33-34页 |
3.3.1 整体柱固定相的红外表征 | 第33页 |
3.3.2 扫描电镜表征 | 第33-34页 |
3.4 毛细管电色谱分离条件的优化 | 第34-36页 |
3.4.1 柱温对分离的影响 | 第34页 |
3.4.2 分离电压的影响 | 第34-35页 |
3.4.3 缓冲溶液 pH 值对分离的影响 | 第35-36页 |
3.4.4 整体柱的重现性与稳定性 | 第36页 |
3.5 丙烯酰胺基-β-环糊精整体柱用于分离盐酸依替福林对映体 | 第36-40页 |
3.5.1 最佳检测波长的确定 | 第36-37页 |
3.5.2 柱温对分离的影响 | 第37页 |
3.5.3 电压对分离的影响 | 第37-38页 |
3.5.4 缓冲溶液 pH 值对分离的影响 | 第38-39页 |
3.5.5 有机相组分对分离的影响 | 第39页 |
3.5.6 盐酸依替福林的电色谱分离图 | 第39-40页 |
3.6 丙烯酰胺基-β-环糊精整体柱用于分离罗格列酮对映体 | 第40-43页 |
3.6.1 最佳检测波长的确定 | 第40页 |
3.6.2 电压对分离的影响 | 第40页 |
3.6.3 柱温对分离的影响 | 第40-41页 |
3.6.4 缓冲溶液 pH 值对分离的影响 | 第41-42页 |
3.6.5 有机溶剂对分离的影响 | 第42页 |
3.6.6 罗格列酮对映体的电色谱分离图 | 第42-43页 |
3.7 丙烯酰胺基-β-环糊精整体柱用于分离盐酸芬氟拉明对映体 | 第43-47页 |
3.7.1 最佳检测波长的确定 | 第43页 |
3.7.2 缓冲溶液 pH 值对分离度的影响 | 第43-44页 |
3.7.3 柱温对分离的影响 | 第44-45页 |
3.7.4 电压对分离的影响 | 第45页 |
3.7.5 盐酸芬氟拉明的电色谱分离图 | 第45-47页 |
结论 | 第47-48页 |
参考文献 | 第48-53页 |
攻读硕士学位期间发表学术论文情况 | 第53-54页 |
致谢 | 第54-55页 |