| 摘要 | 第6-7页 |
| Abstract | 第7页 |
| 1 绪论 | 第11-23页 |
| 1.1 固相微萃取简介 | 第11-13页 |
| 1.1.1 固相微萃取技术的发展现状 | 第11页 |
| 1.1.2 固相微萃取原理 | 第11-12页 |
| 1.1.3 固相微萃取装置及操作步骤 | 第12-13页 |
| 1.1.4 固相微萃取涂层 | 第13页 |
| 1.2 固相微萃取技术的萃取模式 | 第13-14页 |
| 1.3 影响萃取效果的因素 | 第14-15页 |
| 1.4 固相微萃取联用技术 | 第15-16页 |
| 1.4.1 固相微萃取与气相色谱联用技术 | 第15页 |
| 1.4.2 固相微萃取与高效液相色谱联用技术 | 第15页 |
| 1.4.3 固相微萃取与分光光度法联用技术 | 第15-16页 |
| 1.4.4 固相微萃取与红外光谱联用技术 | 第16页 |
| 1.4.5 固相微萃取与毛细管电泳联用技术 | 第16页 |
| 1.4.6 固相微萃取与微波辅助萃取联用技术 | 第16页 |
| 1.5 聚酰亚胺简介 | 第16-19页 |
| 1.5.1 聚酰亚胺的合成 | 第16-17页 |
| 1.5.2 聚酰亚胺酰亚胺化方法 | 第17-18页 |
| 1.5.3 聚酰亚胺的改性研究 | 第18页 |
| 1.5.4 聚酰亚胺/无机纳米复合材料 | 第18-19页 |
| 1.6 溶胶-凝胶技术 | 第19-21页 |
| 1.6.1 溶胶-凝胶技术的概念 | 第19-20页 |
| 1.6.2 溶胶-凝胶法制备有机-无机复合材料 | 第20-21页 |
| 1.6.3 溶胶-凝胶技术制备固相微萃取涂层的发展状况 | 第21页 |
| 1.7 本课题的研究意义及主要内容 | 第21-23页 |
| 2 实验部分 | 第23-29页 |
| 2.1 试剂与仪器 | 第23-24页 |
| 2.1.1 主要原料与试剂 | 第23页 |
| 2.1.2 实验设备及主要仪器 | 第23-24页 |
| 2.2 固相微萃取头的制备 | 第24-26页 |
| 2.2.1 PAA/SiO_2溶胶的制备 | 第24-25页 |
| 2.2.2 石英纤维的处理 | 第25页 |
| 2.2.3 PI/SiO_2涂层的制备 | 第25页 |
| 2.2.4 固相微萃取装置的制备 | 第25页 |
| 2.2.5 固相微萃取头的老化处理 | 第25-26页 |
| 2.3 溶胶和凝胶的结构分析 | 第26页 |
| 2.3.1 溶胶溶液的红外光谱分析 | 第26页 |
| 2.3.2 凝胶的红外光谱分析 | 第26页 |
| 2.4 萃取头涂层的电镜表征 | 第26页 |
| 2.5 萃取头涂层的热重分析 | 第26页 |
| 2.6 气相色谱填充柱的制备 | 第26-27页 |
| 2.6.1 柱子试漏与清洗 | 第26-27页 |
| 2.6.2 固定液的涂渍 | 第27页 |
| 2.6.3 装填色谱柱 | 第27页 |
| 2.6.4 色谱柱的老化 | 第27页 |
| 2.7 自制萃取头的应用试验 | 第27-29页 |
| 2.7.1 水中一氯代苯的测定 | 第27-28页 |
| 2.7.2 水中邻二氯苯的测定 | 第28页 |
| 2.7.3 水中间二氯苯的测定 | 第28-29页 |
| 3 结果与讨论 | 第29-49页 |
| 3.1 PI/SiO_2固相微萃取涂层形成机理 | 第29-30页 |
| 3.2 溶胶-凝胶过程原理 | 第30-31页 |
| 3.3 合成条件对聚酰胺酸结构和性质的影响 | 第31-32页 |
| 3.4 TEOS 预水解对 PI/SiO_2结构的影响 | 第32-33页 |
| 3.5 溶胶-凝胶反应中催化剂的选择 | 第33页 |
| 3.6 涂层使用寿命 | 第33-34页 |
| 3.7 红外光谱分析 | 第34-35页 |
| 3.7.1 PAA 溶胶红外光谱分析 | 第34页 |
| 3.7.2 PI/SiO_2红外光谱分析 | 第34-35页 |
| 3.8 涂层热耐温性能的测试 | 第35-36页 |
| 3.8.1 涂层热重分析 | 第35-36页 |
| 3.8.2 涂层的使用温度测试 | 第36页 |
| 3.9 SiO_2含量对萃取效果的影响 | 第36-37页 |
| 3.10 萃取头的形貌及涂层硅元素分布 | 第37-39页 |
| 3.11 水中一氯代苯的萃取 | 第39-42页 |
| 3.11.1 实验条件的选择 | 第39-41页 |
| 3.11.2 标准曲线的线性关系 | 第41-42页 |
| 3.11.3 最低检测限 | 第42页 |
| 3.11.4 精密度 | 第42页 |
| 3.12 水中邻二氯苯的萃取 | 第42-45页 |
| 3.12.1 实验条件的选择 | 第42-44页 |
| 3.12.2 标准曲线的线性关系 | 第44页 |
| 3.12.3 最低检测限 | 第44页 |
| 3.12.4 精密度 | 第44-45页 |
| 3.13 水中间二氯苯的萃取 | 第45-47页 |
| 3.13.1 实验条件的选择 | 第45-46页 |
| 3.13.2 标准曲线的线性关系 | 第46-47页 |
| 3.13.3 最低检测限 | 第47页 |
| 3.13.4 精密度 | 第47页 |
| 3.14 样品分析结果及加标回收率 | 第47-49页 |
| 结论 | 第49-50页 |
| 参考文献 | 第50-54页 |
| 附录 | 第54-55页 |
| 攻读硕士学位期间发表学术论文情况 | 第55-56页 |
| 致谢 | 第56-57页 |