| 摘要 | 第3-5页 |
| Abstract | 第5-7页 |
| 第1章 引言 | 第11-26页 |
| 1.1 选题背景及意义 | 第11-13页 |
| 1.2 手性化合物的拆分手段 | 第13-16页 |
| 1.2.1 非色谱法 | 第13页 |
| 1.2.2 色谱法 | 第13-16页 |
| 1.2.2.1 薄层色谱法 | 第13-14页 |
| 1.2.2.2 气相色谱法 | 第14页 |
| 1.2.2.3 超临界流体色谱法 | 第14-15页 |
| 1.2.2.4 毛细管电泳法 | 第15页 |
| 1.2.2.5 高效液相色谱法 | 第15-16页 |
| 1.3 手性固定相的研究进展 | 第16-20页 |
| 1.3.1“pirkle”型手性固定相 | 第17页 |
| 1.3.2 冠醚类手性固定相 | 第17-18页 |
| 1.3.3 多糖手性固定相 | 第18页 |
| 1.3.4 大环抗生素手性固定相 | 第18-19页 |
| 1.3.5 蛋白质类手性固定相 | 第19页 |
| 1.3.6 环糊精类手性固定相 | 第19-20页 |
| 1.4 环糊精类手型固定性研究进展 | 第20-23页 |
| 1.4.1 环糊精结构及性质 | 第20-21页 |
| 1.4.2 环糊精的衍生研究 | 第21页 |
| 1.4.3 环糊精固定相的保留机理 | 第21-22页 |
| 1.4.4 环糊精与色谱柱基质的连接方式 | 第22-23页 |
| 1.4.5 环糊精固定相研究展望 | 第23页 |
| 1.5 有序介孔材料SBA-15 在液相色谱中的应用 | 第23-24页 |
| 1.6 本论主要研究内容和创新点 | 第24-26页 |
| 1.6.1 主要研究内容 | 第24页 |
| 1.6.2 创新性 | 第24-26页 |
| 第2章 对甲基苯脲衍生化β-环糊精键合相研制与色谱性能 | 第26-40页 |
| 2.1 引言 | 第26-27页 |
| 2.2 实验部分 | 第27-31页 |
| 2.2.1 仪器与试剂 | 第27-28页 |
| 2.2.2 对甲基苯脲衍生化β-环糊精键合相的制备 | 第28-31页 |
| 2.2.2.1 有序介孔材料SBA-15 的制备 | 第28-29页 |
| 2.2.2.2 对甲基苯脲衍生化β-环糊精配体的合成 | 第29-30页 |
| 2.2.2.3 对甲基苯脲衍生化β-环糊精键合相(UCDP)的制备 | 第30页 |
| 2.2.2.4 色谱柱的填装 | 第30页 |
| 2.2.2.5 色谱方法 | 第30-31页 |
| 2.3 结果与讨论 | 第31-39页 |
| 2.3.1 固定相结构的基本表征 | 第31-33页 |
| 2.3.1.1 固体核磁分析 | 第31-32页 |
| 2.3.1.2 红外光谱分析 | 第32页 |
| 2.3.1.3 元素分析和热重分析 | 第32页 |
| 2.3.1.4 UCDP对苯胺类位置异构化合物的保留行为 | 第32-33页 |
| 2.3.2 三唑类农药的对映体分离 | 第33-39页 |
| 2.3.2.1 分离模式的选择 | 第33-36页 |
| 2.3.2.2 流动相组成对三唑类杀菌剂对映体分离的影响 | 第36页 |
| 2.3.2.3 柱温对手性分离的影响 | 第36-38页 |
| 2.3.2.3 进样量对手性拆分的影响 | 第38页 |
| 2.3.2.4 流速对手性分离的影响 | 第38页 |
| 2.3.2.5 手性分离机理的探讨 | 第38-39页 |
| 2.4 结论 | 第39-40页 |
| 第3章 高效液相色谱-质谱法拆分果蔬中粉唑醇和己唑醇对映体 | 第40-52页 |
| 3.1 引言 | 第40-41页 |
| 3.2 实验部分 | 第41-43页 |
| 3.2.1 仪器与试剂 | 第41-42页 |
| 3.2.2 Fe3O4(MNPs)的制备 | 第42页 |
| 3.2.3 粉唑醇、己唑醇标准溶液的配置 | 第42页 |
| 3.2.4 样品前处理 | 第42-43页 |
| 3.2.5 仪器条件 | 第43页 |
| 3.2.5.1 色谱条件 | 第43页 |
| 3.2.5.2 质谱参数 | 第43页 |
| 3.3 结果与讨论 | 第43-51页 |
| 3.3.1 粉唑醇、己唑醇对映体检测操作条件优化 | 第43-45页 |
| 3.3.1.1 流动相的组成和比例对粉唑醇、己唑醇对映体分离的影响 | 第43-44页 |
| 3.3.1.2 柱温对粉唑醇、己唑醇对映体分离的影响 | 第44-45页 |
| 3.3.1.3 流速和进样量的选择 | 第45页 |
| 3.3.2 实际样品的测定 | 第45-51页 |
| 3.3.2.1 标准曲线的制作 | 第45-46页 |
| 3.3.2.2 与QuEChERS法对比实验 | 第46-47页 |
| 3.3.2.3 准确度和精密度 | 第47页 |
| 3.3.2.4 稳定性实验 | 第47-51页 |
| 3.4 结论 | 第51-52页 |
| 第4章 高效液相色谱-荧光法检测片剂中的阿替洛尔对映体 | 第52-61页 |
| 4.1 前言 | 第52-53页 |
| 4.2 实验部分 | 第53-55页 |
| 4.2.1 仪器与试剂 | 第53页 |
| 4.2.2 乙二胺β-环糊精键合相的制备及表征 | 第53-55页 |
| 4.2.3 色谱方法 | 第55页 |
| 4.2.4 标准溶液的配制 | 第55页 |
| 4.2.5 样品前处理 | 第55页 |
| 4.3 结果与讨论 | 第55-60页 |
| 4.3.1 色谱条件的优化 | 第55-58页 |
| 4.3.1.1 流动相的组成和比例 | 第56-57页 |
| 4.3.1.2 柱温的选择 | 第57页 |
| 4.3.1.3 流速的选择 | 第57-58页 |
| 4.3.1.4 进样量的选择 | 第58页 |
| 4.3.2 片剂中阿替洛尔含量的测定 | 第58-60页 |
| 4.3.2.1 标准工作曲线的绘制 | 第58页 |
| 4.3.2.1 回收率实验 | 第58-59页 |
| 4.3.2.1 精密度试验 | 第59页 |
| 4.3.2.2 稳定性试验 | 第59页 |
| 4.3.2.3 片剂中阿替洛尔对映体含量的测定 | 第59-60页 |
| 4.4 结论 | 第60-61页 |
| 第5章 苯硼酸功能化β-环糊精键合相的高效液相色谱性能研究和应用 | 第61-71页 |
| 5.1 引言 | 第61页 |
| 5.2 实验部分 | 第61-63页 |
| 5.2.1 仪器与试剂 | 第61-62页 |
| 5.2.2 苯硼酸衍生化β-环糊精手性固定相（PHBSP）的制备 | 第62页 |
| 5.2.2.1 苯硼酸基环糊精配体的合成 | 第62页 |
| 5.2.2.2 键合反应 | 第62页 |
| 5.2.2.3 色谱柱的填装 | 第62页 |
| 5.2.3 色谱方法 | 第62-63页 |
| 5.3 结果与讨论 | 第63-70页 |
| 5.3.1 PBSP的基本表征 | 第63-64页 |
| 5.3.2 黄酮类化合物的手性分离 | 第64-66页 |
| 5.3.3 β-受体阻滞剂手性分离 | 第66-68页 |
| 5.3.4 三唑类农药的拆分 | 第68-70页 |
| 5.4 结论 | 第70-71页 |
| 致谢 | 第71-72页 |
| 参考文献 | 第72-80页 |
| 攻读学位期间的研究成果 | 第80页 |
