| 摘要 | 第3-5页 |
| Abstract | 第5-7页 |
| 第1章 引言 | 第11-23页 |
| 1.1 选题背景及意义 | 第11-13页 |
| 1.2 手性对映体的拆分方法 | 第13-16页 |
| 1.2.1 非色谱手性拆分法 | 第13-14页 |
| 1.2.2 色谱手性拆分法 | 第14-16页 |
| 1.2.2.1 薄层色谱手性拆分法 | 第14-15页 |
| 1.2.2.2 超临界流体色谱法 | 第15页 |
| 1.2.2.3 毛细管电泳法 | 第15页 |
| 1.2.2.4 气相色谱法 | 第15页 |
| 1.2.2.5 高效液相色谱法 | 第15-16页 |
| 1.3 液相色谱手性固定相 | 第16-21页 |
| 1.3.1 Pirkle型 | 第16-17页 |
| 1.3.2 多糖型 | 第17页 |
| 1.3.3 冠醚型 | 第17页 |
| 1.3.4 大环抗生素型 | 第17-18页 |
| 1.3.5 蛋白质型 | 第18页 |
| 1.3.6 环糊精型 | 第18-21页 |
| 1.3.6.1 π-酸性/π-碱性芳基取代型 | 第19页 |
| 1.3.6.2 带电荷型 | 第19-20页 |
| 1.3.6.3 桥联型 | 第20页 |
| 1.3.6.4 全衍生型 | 第20页 |
| 1.3.6.5 单衍生型 | 第20-21页 |
| 1.4 超分子葫芦脲固定相 | 第21页 |
| 1.5 SBA-15 有序介孔材料在高效液相色谱中的应用 | 第21-22页 |
| 1.6 研究内容与创新性 | 第22-23页 |
| 1.6.1 研究内容 | 第22页 |
| 1.6.2 创新性 | 第22-23页 |
| 第2章 硝基苯脲β-环糊精键合相的制备和评价 | 第23-41页 |
| 2.1 引言 | 第23-24页 |
| 2.2 实验部分 | 第24-28页 |
| 2.2.1 仪器与试剂 | 第24-25页 |
| 2.2.2 实验方法 | 第25-26页 |
| 2.2.2.1 SBA-15 的制备 | 第25页 |
| 2.2.2.26-单-(4-硝基苯基)脲-β-环糊精手性固定相的制备 | 第25-26页 |
| 2.2.3 色谱柱的填装 | 第26-28页 |
| 2.2.4 色谱方法 | 第28页 |
| 2.3 结果与讨论 | 第28-39页 |
| 2.3.1 SBA-15 的表征 | 第28-29页 |
| 2.3.2 NCDSP的表征 | 第29-32页 |
| 2.3.3 三唑类杀菌剂对映体的分离 | 第32-39页 |
| 2.3.3.1 NCDSP对三唑类的色谱分离效果 | 第32-36页 |
| 2.3.3.2 流动相条件的优化 | 第36-39页 |
| 2.3.3.3 手性分离机理的探讨 | 第39页 |
| 2.4 结论 | 第39-41页 |
| 第3章 HPLC-MS法同时测定果蔬样品中粉唑醇、烯唑醇、灭菌唑对映体含量 | 第41-53页 |
| 3.1 引言 | 第41-42页 |
| 3.2 实验部分 | 第42-44页 |
| 3.2.1 仪器与试剂 | 第42页 |
| 3.2.2 标准溶液的配制 | 第42-43页 |
| 3.2.3 制备Fe3O4磁性粒子（MNPs） | 第43页 |
| 3.2.4 QuEChERS法对果蔬样品的前处理 | 第43页 |
| 3.2.5 色谱（HPLC）及质谱（MS）条件 | 第43-44页 |
| 3.3 结果与讨论 | 第44-52页 |
| 3.3.1 色谱条件优化 | 第44-48页 |
| 3.1.1.1 三唑类手性杀菌剂的选择和流动相 | 第44页 |
| 3.3.1.2 温度对三唑类手性分离的影响 | 第44-48页 |
| 3.3.2 果蔬样品中三唑类对映体含量的测定 | 第48-52页 |
| 3.3.2.1 标准工作曲线的制作 | 第48页 |
| 3.3.2.2 重复性实验 | 第48页 |
| 3.3.2.3 回收率和RSD试验 | 第48-52页 |
| 3.4 结论 | 第52-53页 |
| 第4章 一种双环糊精固定相的制备和测试 | 第53-62页 |
| 4.1 引言 | 第53页 |
| 4.2 实验部分 | 第53-57页 |
| 4.2.1 仪器与试剂 | 第53-54页 |
| 4.2.2 实验方法 | 第54-55页 |
| 4.2.2.1 桥联双 6-单脲基-β-环糊精手性固定相DCDSP和单-β-环糊精手性固定相CDSP的制备 | 第54-55页 |
| 4.2.3 色谱柱的填装 | 第55-56页 |
| 4.2.4 色谱方法 | 第56-57页 |
| 4.3 结果与讨论 | 第57-61页 |
| 4.3.1 DCDSP手性固定相的表征 | 第57页 |
| 4.3.2 对映体的分离 | 第57-61页 |
| 4.3.2.1 分离模式的选择 | 第58-59页 |
| 4.3.2.2 DCDSP和CDSP手性分离的比较 | 第59-61页 |
| 4.4 结论 | 第61-62页 |
| 第5章 环糊精葫芦脲键合相的制备和测试 | 第62-78页 |
| 5.1 引言 | 第62-64页 |
| 5.2 仪器与试剂 | 第64页 |
| 5.3 葫芦脲CB[n]的合成和提纯 | 第64-66页 |
| 5.3.1 葫芦脲CB[n]的合成 | 第64-65页 |
| 5.3.2 葫芦脲CB[n]的提纯 | 第65-66页 |
| 5.4 紫外光照法合成部分羟基化的葫芦脲[6] | 第66页 |
| 5.5 部分羟基化的葫芦脲[6]的表征 | 第66-67页 |
| 5.6 紫外光照法合成部分羟基化的葫芦脲[6]的条件优化 | 第67-69页 |
| 5.6.1 HCl浓度的影响 | 第67-68页 |
| 5.6.2 H2O2浓度的影响 | 第68页 |
| 5.6.3 光照时间的影响 | 第68-69页 |
| 5.7 桥联环糊精葫芦脲键合相的制备、表征和基本性能的评价 | 第69-76页 |
| 5.7.1 桥联环糊精葫芦脲键合相(CDCBSP)的制备 | 第69-70页 |
| 5.7.2 色谱柱的填装 | 第70-71页 |
| 5.7.3 CDCBSP的表征 | 第71-72页 |
| 5.7.4 色谱柱的基本性能评价 | 第72-76页 |
| 5.7.4.1 中性物质 | 第72-73页 |
| 5.7.4.2 酸性物质 | 第73-74页 |
| 5.7.4.3 碱性物质 | 第74-75页 |
| 5.7.4.4 两性物质 | 第75页 |
| 5.7.4.5 手性物质 | 第75-76页 |
| 5.8 结论 | 第76-78页 |
| 致谢 | 第78-79页 |
| 参考文献 | 第79-85页 |
| 攻读学位期间的研究成果 | 第85页 |
