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辛二腈加氢制备辛二胺的工艺研究

中文摘要第3-4页
英文摘要第4页
1 绪论第7-17页
    1.1 辛二胺概述第7页
    1.2 辛二胺的应用第7-8页
    1.3 辛二胺的研究现状第8页
    1.4 同类二胺的合成工艺现状第8-11页
        1.4.1 己二胺的合成工艺研究第8-9页
        1.4.2 戊二胺的合成工艺研究第9页
        1.4.3 1,3-丙二胺的合成工艺研究第9-10页
        1.4.4 脂肪胺的合成工艺研究第10-11页
    1.5 腈类化合物加氢反应的机理第11-13页
        1.5.1 仲胺的生成第12页
        1.5.2 叔胺的生成第12-13页
        1.5.3 氨对反应的影响第13页
    1.6 腈类加氢催化剂第13-14页
        1.6.1 Ziegler型催化剂第13-14页
        1.6.2 Ranney型催化剂第14页
        1.6.3 其他多相催化剂第14页
    1.7 溶剂的影响第14-15页
    1.8 本课题的研究背景及内容第15-17页
        1.8.1 本课题的研究背景第15-16页
        1.8.2 本课题的研究内容第16-17页
2 实验器材和方法第17-22页
    2.1 实验试剂和仪器第17-18页
        2.1.1 实验试剂第17-18页
        2.1.2 实验仪器第18页
    2.2 实验方法第18-20页
        2.2.1 催化剂的选择和制备第18页
        2.2.2 加氢反应实验方案第18-20页
        2.2.3 中间产物的分离与提纯第20页
    2.3 产物分析方法及条件第20-22页
        2.3.1 气相色谱(GC)第20页
        2.3.2 气相色谱-串联质谱联用仪(GC-MS)第20页
        2.3.3 核磁共振波谱仪第20-21页
        2.3.4 转化率和收率的计算第21-22页
3 中间产物的结构鉴定与反应历程的推导第22-36页
    3.1 反应混合液的分析第22-23页
    3.2 中间产物的分离与提纯第23-31页
        3.2.1 洗脱剂的选择第24-30页
        3.2.2 柱层析和减压蒸馏第30-31页
    3.3 中间产物的鉴定第31-35页
        3.3.1 气相色谱—质谱分析第31-32页
        3.3.2 ~1H-NMR分析第32-33页
        3.3.3 ~(13)C-NMR分析第33-35页
    3.4 反应历程第35页
    3.5 本章小结第35-36页
4 加氢反应工艺的研究第36-46页
    4.1 溶剂的筛选第36-37页
    4.2 催化剂的选择第37-39页
    4.3 工艺条件的筛选第39-45页
        4.3.1 氢氧化钠的影响第39-40页
        4.3.2 温度的影响第40-42页
        4.3.3 氢压的影响第42-43页
        4.3.4 原料初浓度的影响第43-45页
    4.4 本章小结第45-46页
5 总结与展望第46-47页
    5.1 总结第46页
    5.2 展望第46-47页
致谢第47-48页
参考文献第48-52页
附录第52页
    A. 作者在攻读硕士学位期间发表论文的目录第52页

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