中文摘要 | 第3-4页 |
英文摘要 | 第4页 |
1 绪论 | 第7-17页 |
1.1 辛二胺概述 | 第7页 |
1.2 辛二胺的应用 | 第7-8页 |
1.3 辛二胺的研究现状 | 第8页 |
1.4 同类二胺的合成工艺现状 | 第8-11页 |
1.4.1 己二胺的合成工艺研究 | 第8-9页 |
1.4.2 戊二胺的合成工艺研究 | 第9页 |
1.4.3 1,3-丙二胺的合成工艺研究 | 第9-10页 |
1.4.4 脂肪胺的合成工艺研究 | 第10-11页 |
1.5 腈类化合物加氢反应的机理 | 第11-13页 |
1.5.1 仲胺的生成 | 第12页 |
1.5.2 叔胺的生成 | 第12-13页 |
1.5.3 氨对反应的影响 | 第13页 |
1.6 腈类加氢催化剂 | 第13-14页 |
1.6.1 Ziegler型催化剂 | 第13-14页 |
1.6.2 Ranney型催化剂 | 第14页 |
1.6.3 其他多相催化剂 | 第14页 |
1.7 溶剂的影响 | 第14-15页 |
1.8 本课题的研究背景及内容 | 第15-17页 |
1.8.1 本课题的研究背景 | 第15-16页 |
1.8.2 本课题的研究内容 | 第16-17页 |
2 实验器材和方法 | 第17-22页 |
2.1 实验试剂和仪器 | 第17-18页 |
2.1.1 实验试剂 | 第17-18页 |
2.1.2 实验仪器 | 第18页 |
2.2 实验方法 | 第18-20页 |
2.2.1 催化剂的选择和制备 | 第18页 |
2.2.2 加氢反应实验方案 | 第18-20页 |
2.2.3 中间产物的分离与提纯 | 第20页 |
2.3 产物分析方法及条件 | 第20-22页 |
2.3.1 气相色谱(GC) | 第20页 |
2.3.2 气相色谱-串联质谱联用仪(GC-MS) | 第20页 |
2.3.3 核磁共振波谱仪 | 第20-21页 |
2.3.4 转化率和收率的计算 | 第21-22页 |
3 中间产物的结构鉴定与反应历程的推导 | 第22-36页 |
3.1 反应混合液的分析 | 第22-23页 |
3.2 中间产物的分离与提纯 | 第23-31页 |
3.2.1 洗脱剂的选择 | 第24-30页 |
3.2.2 柱层析和减压蒸馏 | 第30-31页 |
3.3 中间产物的鉴定 | 第31-35页 |
3.3.1 气相色谱—质谱分析 | 第31-32页 |
3.3.2 ~1H-NMR分析 | 第32-33页 |
3.3.3 ~(13)C-NMR分析 | 第33-35页 |
3.4 反应历程 | 第35页 |
3.5 本章小结 | 第35-36页 |
4 加氢反应工艺的研究 | 第36-46页 |
4.1 溶剂的筛选 | 第36-37页 |
4.2 催化剂的选择 | 第37-39页 |
4.3 工艺条件的筛选 | 第39-45页 |
4.3.1 氢氧化钠的影响 | 第39-40页 |
4.3.2 温度的影响 | 第40-42页 |
4.3.3 氢压的影响 | 第42-43页 |
4.3.4 原料初浓度的影响 | 第43-45页 |
4.4 本章小结 | 第45-46页 |
5 总结与展望 | 第46-47页 |
5.1 总结 | 第46页 |
5.2 展望 | 第46-47页 |
致谢 | 第47-48页 |
参考文献 | 第48-52页 |
附录 | 第52页 |
A. 作者在攻读硕士学位期间发表论文的目录 | 第52页 |