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埃索美拉唑镁及其重要中间体的合成工艺研究

摘要第3-4页
ABSTRACT第4-5页
第一章 前言第10-22页
    1.1 引言第10-11页
    1.2 胃食管反流性疾病与质子泵抑制剂第11页
    1.3 质子泵抑制剂埃索美拉唑镁第11-13页
    1.4 文献报道的埃索美拉唑镁的合成路线第13-17页
        1.4.1 合成路线一第13-14页
        1.4.2 合成路线二第14-15页
        1.4.3 合成路线三第15-16页
        1.4.4 合成路线四第16-17页
        1.4.5 合成路线五第17页
    1.5 2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑的合成研究进展第17-18页
    1.6 2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑的主要合成路线第18-21页
        1.6.1 合成路线一第18-19页
        1.6.2 合成路线二第19-20页
        1.6.3 合成路线三第20页
        1.6.4 合成路线四第20-21页
    1.7 课题的选题意义和研究内容第21-22页
第二章 实验部分第22-41页
    2.1 仪器和试剂第22-24页
        2.1.1 仪器第22-23页
        2.1.2 试剂与原料第23-24页
    2.2 埃索美拉唑合成实验步骤第24-37页
        2.2.1 合成路线第24-25页
        2.2.2 5-甲氧基-2-(4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)甲基硫代-1H-苯并咪唑(优菲那唑)的制备第25-29页
        2.2.3 5-甲氧基-2-((S)-((4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)甲基)亚磺酰基-1H-苯并咪唑钠(埃索美拉唑钠)的制备第29-36页
        2.2.4 5-甲氧基-2-((S)-((4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)甲基)亚磺酰基-1H-苯并咪唑钠(埃索美拉唑钠)的制备第36-37页
    2.3 2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑合成实验步骤第37-41页
        2.3.1 2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑合成路线第37页
        2.3.2 对甲氧基乙酰苯胺的制备第37-38页
        2.3.3 2-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺的制备第38-39页
        2.3.4 2-硝基-4-甲氧基苯胺的制备第39页
        2.3.5 2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑的制备第39-41页
第三章 埃索美拉唑合成工艺研究结果与讨论第41-66页
    3.1 5-甲氧基-2-(4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)甲基硫代-1H-苯并咪唑(优菲那唑)的制备研究第41-45页
        3.1.1 醚化反应体系溶剂的选择第41-42页
        3.1.2 醚化反应体系温度的选择第42-43页
        3.1.3 醚化反应体系反应时间的选择第43-44页
        3.1.4 醚化反应后处理溶剂的选择第44-45页
    3.2 5-甲氧基-2-((S)-((4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)甲基)亚磺酰基-1H-苯并咪唑钠(埃索美拉唑钠)的制备研究第45-48页
        3.2.1 手性氧化反应体系溶剂的选择第45-46页
        3.2.2 手性氧化反应体系中过氧化氢异丙苯滴加后的反应时间条件的选择第46页
        3.2.3 手性氧化反应体系中反应溶剂的选择第46-47页
        3.2.4 手性氧化反应中反应环境的选择第47-48页
        3.2.5 手性氧化反应体系中反应后处理pH值的选择第48页
    3.3 5-甲氧基-2-[(4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶-2-基)甲基亚磺酰基]苯并咪唑-1-基镁(埃索美拉唑镁)的制备第48-51页
        3.3.1 成盐反应体系中埃索美拉唑钠与六水合氯化镁的投料比的选择第49页
        3.3.2 成盐反应体系温度的选择第49-50页
        3.3.3 成盐反应体系反应时间的选择第50页
        3.3.4 成盐反应体系中溶剂的选择第50-51页
    3.4 杂质分析第51-55页
        3.4.1 起始原料ESMS-02引入的杂质第52-53页
        3.4.2 醚化反应引入的杂质第53页
        3.4.3 氧化反应引入的杂质第53页
        3.4.4 5-甲氧基-2-(((4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)甲基)硫酰基)-1H-苯并咪唑(杂质D)的合成方法第53-54页
        3.4.5 4-甲氧基-2-(RS)-(((5-甲氧基-1H-苯并咪唑-2-基)亚磺酰基)甲基)-3,5-二甲基吡啶1-氧化物(杂质E)的合成方法第54页
        3.4.6 5-甲氧基-2-((R)-((4-甲氧基-3,5-二甲基-2-吡啶基)甲基)亚硫酰基)-1H-苯并咪唑(杂质F)的合成方法第54-55页
    3.5 有关物质的检测第55-56页
        3.5.1 埃索美拉唑镁的HPLC检测条件第55页
        3.5.2 溶液配制(避光)第55-56页
    3.6 手性异构物第56-57页
        3.6.1 色谱条件第56页
        3.6.2 溶液配制(避光)第56-57页
    3.7 水分的检测第57页
    3.8 重金属的检测第57-58页
    3.9 氯化物的检测第58页
    3.10 埃索美拉唑镁的结构解析第58-64页
        3.10.1 红外光谱(IR)第58-59页
        3.10.2 质谱(MS)第59页
        3.10.3 核磁共振谱(~1H NMR)第59-61页
        3.10.4 核磁共振谱(~(13)C-NMR)第61-63页
        3.10.5 镁原子吸收第63页
        3.10.6 X射线粉末晶体衍射第63-64页
    3.11 本章小结第64-66页
第四章 2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑合成工艺研究结果与讨论第66-70页
    4.1 2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑的制备研究第66页
    4.2 2-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺的混酸比例的选择第66-67页
    4.3 2-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺合成的反应温度的选择第67-68页
    4.4 2-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺合成的反应时间的选择第68页
    4.5 4-甲氧基苯二胺还原反应中还原剂浓度的选择第68-70页
第五章 结论与展望第70-72页
    5.1 结论第70页
    5.2 展望第70-72页
参考文献第72-78页
附录第78-82页
致谢第82页

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