中文摘要 | 第3-5页 |
ABSTRACT | 第5-6页 |
引言 | 第12-13页 |
第一部分 基于药典方法评价山茱萸质量 | 第13-36页 |
1 仪器与材料 | 第13-20页 |
1.1 仪器 | 第13页 |
1.2 试剂 | 第13页 |
1.3 药材 | 第13-18页 |
1.4 杂质检查 | 第18-20页 |
2 马钱苷和莫诺苷含量测定方法的建立 | 第20-25页 |
2.1 供试品溶液的制备 | 第20-21页 |
2.2 对照品溶液的制备 | 第21页 |
2.3 色谱条件 | 第21页 |
2.4 方法学考察 | 第21-25页 |
2.4.1 线性关系 | 第21-23页 |
2.4.2 精密度试验 | 第23页 |
2.4.3 稳定性试验 | 第23-24页 |
2.4.4 重复性试验 | 第24页 |
2.4.5 加样回收试验 | 第24-25页 |
3 供试品含量的测定 | 第25-34页 |
3.1 含量测定结果 | 第25-31页 |
3.2 不同产地山茱萸样本质量初步评价 | 第31-34页 |
3.2.1 酒茱萸质量初步评价 | 第31-32页 |
3.2.2 山茱萸药材质量初步评价 | 第32-34页 |
4 结果讨论与分析 | 第34-36页 |
第二部分 酒茱萸化学成分LC-MS在线快速分析和鉴定 | 第36-54页 |
1 仪器与材料 | 第36-37页 |
1.1 仪器 | 第36页 |
1.2 试剂 | 第36页 |
1.3 药材 | 第36-37页 |
2 酒茱萸化学成分LC-MS在线分析方法的建立 | 第37页 |
2.1 供试品的制备 | 第37页 |
2.2 色谱条件 | 第37页 |
2.3 质谱条件 | 第37页 |
3 山茱萸化学成分LC-MS在线快速分析 | 第37-52页 |
3.1 化学成分LC-MS定性分析 | 第37-47页 |
3.2 化学成分质谱推导过程实例 | 第47-52页 |
3.2.1 环烯醚萜类成分 | 第47-49页 |
3.2.2 鞣质类成分 | 第49-50页 |
3.2.3 黄酮类成分 | 第50-52页 |
4 结果分析与讨论 | 第52-54页 |
第三部分 基于化学计量学的山茱萸炮制前后化学成分差异研究 | 第54-64页 |
1 仪器与材料 | 第54-56页 |
1.1 仪器 | 第54页 |
1.2 试剂 | 第54页 |
1.3 药材 | 第54-56页 |
1.4 供试品的制备 | 第56页 |
1.5 色谱条件 | 第56页 |
1.6 质谱条件 | 第56页 |
2 山茱萸炮制前后化学成分差异研究 | 第56-60页 |
2.1 数据处理 | 第56页 |
2.2 山茱萸炮制前后化学成分谱轮廓的改变 | 第56-57页 |
2.3 山茱萸炮制前后差异化学成分的筛选与鉴定 | 第57-59页 |
2.4 酒茱萸特征指标成分的选取 | 第59-60页 |
3 基于PLS的酒茱萸与生品区分预测模型的建立及应用 | 第60-62页 |
3.1 数据处理 | 第60页 |
3.2 基于PLS的酒茱萸与生品区分预测模型的建立与验证 | 第60-62页 |
4 结果分析与讨论 | 第62-64页 |
第四部分 酒茱萸多指标成分的含量测定 | 第64-116页 |
1 仪器与材料 | 第64-65页 |
1.1 仪器 | 第64页 |
1.2 药材 | 第64页 |
1.3 试剂 | 第64-65页 |
2 含量测定方法的建立 | 第65-88页 |
2.1 样品制备方法的选择 | 第65-69页 |
2.1.1 提取方法的选择 | 第65-66页 |
2.1.2 提取时间的选择 | 第66-67页 |
2.1.3 提取溶剂的选择 | 第67-68页 |
2.1.4 样品制备方法的确定 | 第68页 |
2.1.5 对照品溶液的制备 | 第68-69页 |
2.2 色谱条件的选择 | 第69-77页 |
2.2.1 色谱柱的选择 | 第69-70页 |
2.2.2 流动相的选择 | 第70-73页 |
2.2.3 检测波长的选择 | 第73-75页 |
2.2.4 柱温的选择 | 第75-77页 |
2.2.5 色谱条件的确定 | 第77页 |
2.3 方法学考察 | 第77-88页 |
2.3.1 线性关系 | 第77-84页 |
2.3.2 精密度试验 | 第84-86页 |
2.3.3 重复性试验 | 第86-87页 |
2.3.4 稳定性试验 | 第87页 |
2.3.5 加样回收试验 | 第87-88页 |
3 含量测定结果 | 第88-114页 |
3.1 酒茱萸含量测定结果与分析 | 第88-101页 |
3.2 山茱萸药材含量测定结果与分析 | 第101-112页 |
3.3 炮制前后10个成分含量测定结果与分析 | 第112-114页 |
4 结果分析与讨论 | 第114-116页 |
第五部分 酒茱萸指纹图谱的研究 | 第116-152页 |
1 仪器与药材 | 第116-117页 |
1.1 仪器与软件 | 第116页 |
1.2 药材 | 第116页 |
1.3 试剂 | 第116-117页 |
2 指纹图谱方法的建立 | 第117-149页 |
2.1 供试品溶液的制备 | 第117页 |
2.2 对照品溶液的制备 | 第117页 |
2.3 色谱条件 | 第117页 |
2.4 方法学的考察 | 第117-123页 |
2.4.1 精密度试验 | 第117-119页 |
2.4.2 重复性试验 | 第119-121页 |
2.4.3 稳定性试验 | 第121-123页 |
2.5 酒茱萸指纹图谱的建立 | 第123-131页 |
2.5.1 各批次酒茱萸指纹图谱的采集 | 第123页 |
2.5.2 参照峰的选择 | 第123页 |
2.5.3 共有峰的指认及标定 | 第123-131页 |
2.6 酒茱萸指纹图谱数据的评价 | 第131-135页 |
2.6.1 相似度分析 | 第131-133页 |
2.6.2 聚类分析 | 第133-134页 |
2.6.3 主成分分析 | 第134-135页 |
2.7 山茱萸生品指纹图谱的建立 | 第135-144页 |
2.7.1 各批次山茱萸生品指纹图谱数据的采集 | 第135-136页 |
2.7.2 共有峰的标定及指认 | 第136-144页 |
2.8 山茱萸生品指纹图谱的评价 | 第144-149页 |
2.8.1 相似性分析 | 第144-146页 |
2.8.2 聚类分析 | 第146-147页 |
2.8.3 主成分分析 | 第147-149页 |
3 结果分析与讨论 | 第149-152页 |
3.1 酒茱萸指纹图谱的研究 | 第149-150页 |
3.2 山茱萸生品指纹图谱的研究 | 第150页 |
3.3 山茱萸炮制前后指纹图谱差异比较 | 第150-152页 |
第六部分 总结 | 第152-155页 |
参考文献 | 第155-158页 |
综述 | 第158-173页 |
参考文献 | 第167-173页 |
致谢 | 第173-174页 |
个人简历 | 第174页 |