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酒茱萸质量控制方法研究

中文摘要第3-5页
ABSTRACT第5-6页
引言第12-13页
第一部分 基于药典方法评价山茱萸质量第13-36页
    1 仪器与材料第13-20页
        1.1 仪器第13页
        1.2 试剂第13页
        1.3 药材第13-18页
        1.4 杂质检查第18-20页
    2 马钱苷和莫诺苷含量测定方法的建立第20-25页
        2.1 供试品溶液的制备第20-21页
        2.2 对照品溶液的制备第21页
        2.3 色谱条件第21页
        2.4 方法学考察第21-25页
            2.4.1 线性关系第21-23页
            2.4.2 精密度试验第23页
            2.4.3 稳定性试验第23-24页
            2.4.4 重复性试验第24页
            2.4.5 加样回收试验第24-25页
    3 供试品含量的测定第25-34页
        3.1 含量测定结果第25-31页
        3.2 不同产地山茱萸样本质量初步评价第31-34页
            3.2.1 酒茱萸质量初步评价第31-32页
            3.2.2 山茱萸药材质量初步评价第32-34页
    4 结果讨论与分析第34-36页
第二部分 酒茱萸化学成分LC-MS在线快速分析和鉴定第36-54页
    1 仪器与材料第36-37页
        1.1 仪器第36页
        1.2 试剂第36页
        1.3 药材第36-37页
    2 酒茱萸化学成分LC-MS在线分析方法的建立第37页
        2.1 供试品的制备第37页
        2.2 色谱条件第37页
        2.3 质谱条件第37页
    3 山茱萸化学成分LC-MS在线快速分析第37-52页
        3.1 化学成分LC-MS定性分析第37-47页
        3.2 化学成分质谱推导过程实例第47-52页
            3.2.1 环烯醚萜类成分第47-49页
            3.2.2 鞣质类成分第49-50页
            3.2.3 黄酮类成分第50-52页
    4 结果分析与讨论第52-54页
第三部分 基于化学计量学的山茱萸炮制前后化学成分差异研究第54-64页
    1 仪器与材料第54-56页
        1.1 仪器第54页
        1.2 试剂第54页
        1.3 药材第54-56页
        1.4 供试品的制备第56页
        1.5 色谱条件第56页
        1.6 质谱条件第56页
    2 山茱萸炮制前后化学成分差异研究第56-60页
        2.1 数据处理第56页
        2.2 山茱萸炮制前后化学成分谱轮廓的改变第56-57页
        2.3 山茱萸炮制前后差异化学成分的筛选与鉴定第57-59页
        2.4 酒茱萸特征指标成分的选取第59-60页
    3 基于PLS的酒茱萸与生品区分预测模型的建立及应用第60-62页
        3.1 数据处理第60页
        3.2 基于PLS的酒茱萸与生品区分预测模型的建立与验证第60-62页
    4 结果分析与讨论第62-64页
第四部分 酒茱萸多指标成分的含量测定第64-116页
    1 仪器与材料第64-65页
        1.1 仪器第64页
        1.2 药材第64页
        1.3 试剂第64-65页
    2 含量测定方法的建立第65-88页
        2.1 样品制备方法的选择第65-69页
            2.1.1 提取方法的选择第65-66页
            2.1.2 提取时间的选择第66-67页
            2.1.3 提取溶剂的选择第67-68页
            2.1.4 样品制备方法的确定第68页
            2.1.5 对照品溶液的制备第68-69页
        2.2 色谱条件的选择第69-77页
            2.2.1 色谱柱的选择第69-70页
            2.2.2 流动相的选择第70-73页
            2.2.3 检测波长的选择第73-75页
            2.2.4 柱温的选择第75-77页
            2.2.5 色谱条件的确定第77页
        2.3 方法学考察第77-88页
            2.3.1 线性关系第77-84页
            2.3.2 精密度试验第84-86页
            2.3.3 重复性试验第86-87页
            2.3.4 稳定性试验第87页
            2.3.5 加样回收试验第87-88页
    3 含量测定结果第88-114页
        3.1 酒茱萸含量测定结果与分析第88-101页
        3.2 山茱萸药材含量测定结果与分析第101-112页
        3.3 炮制前后10个成分含量测定结果与分析第112-114页
    4 结果分析与讨论第114-116页
第五部分 酒茱萸指纹图谱的研究第116-152页
    1 仪器与药材第116-117页
        1.1 仪器与软件第116页
        1.2 药材第116页
        1.3 试剂第116-117页
    2 指纹图谱方法的建立第117-149页
        2.1 供试品溶液的制备第117页
        2.2 对照品溶液的制备第117页
        2.3 色谱条件第117页
        2.4 方法学的考察第117-123页
            2.4.1 精密度试验第117-119页
            2.4.2 重复性试验第119-121页
            2.4.3 稳定性试验第121-123页
        2.5 酒茱萸指纹图谱的建立第123-131页
            2.5.1 各批次酒茱萸指纹图谱的采集第123页
            2.5.2 参照峰的选择第123页
            2.5.3 共有峰的指认及标定第123-131页
        2.6 酒茱萸指纹图谱数据的评价第131-135页
            2.6.1 相似度分析第131-133页
            2.6.2 聚类分析第133-134页
            2.6.3 主成分分析第134-135页
        2.7 山茱萸生品指纹图谱的建立第135-144页
            2.7.1 各批次山茱萸生品指纹图谱数据的采集第135-136页
            2.7.2 共有峰的标定及指认第136-144页
        2.8 山茱萸生品指纹图谱的评价第144-149页
            2.8.1 相似性分析第144-146页
            2.8.2 聚类分析第146-147页
            2.8.3 主成分分析第147-149页
    3 结果分析与讨论第149-152页
        3.1 酒茱萸指纹图谱的研究第149-150页
        3.2 山茱萸生品指纹图谱的研究第150页
        3.3 山茱萸炮制前后指纹图谱差异比较第150-152页
第六部分 总结第152-155页
参考文献第155-158页
综述第158-173页
    参考文献第167-173页
致谢第173-174页
个人简历第174页

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