| 摘要 | 第4-5页 |
| ABSTRACT | 第5-6页 |
| 第一章 文献综述 | 第11-23页 |
| 1.1 维生素D_3的简介 | 第11-14页 |
| 1.1.1 维生素D_3的性质 | 第11页 |
| 1.1.2 维生素D_3的生理作用机理及用途 | 第11-12页 |
| 1.1.2.1 维生素D_3的生理作用机理 | 第11-12页 |
| 1.1.2.2 维生素D_3的用途 | 第12页 |
| 1.1.3 维生素D_3的发现史 | 第12页 |
| 1.1.4 维生素D_3的生产方法 | 第12-13页 |
| 1.1.5 维生素D_3的需求 | 第13-14页 |
| 1.2 7-脱氢胆固醇的合成方法介绍 | 第14-17页 |
| 1.2.1 溴化/脱溴化氢法 | 第14-16页 |
| 1.2.2 氧化/还原/消除法 | 第16-17页 |
| 1.3 生物法生产7-脱氢胆固醇 | 第17-19页 |
| 1.4 本实验所采用的工艺 | 第19-23页 |
| 第二章 中间体的分离分析方法研究 | 第23-35页 |
| 2.1 引言 | 第23-24页 |
| 2.2 试剂和仪器 | 第24页 |
| 2.2.1 试剂 | 第24页 |
| 2.2.2 仪器 | 第24页 |
| 2.3 反相柱检测方法的研究 | 第24-29页 |
| 2.3.1 标准溶液的配制方法 | 第25页 |
| 2.3.2 结果与讨论 | 第25-29页 |
| 2.3.2.1 液相条件的确立 | 第25-28页 |
| 2.3.2.2 分离效果的评价 | 第28-29页 |
| 2.4 正相柱检测方法的研究 | 第29-32页 |
| 2.4.1 标准溶液的配制方法 | 第29页 |
| 2.4.2 结果与讨论 | 第29-32页 |
| 2.4.2.1 液相条件的确立 | 第29-31页 |
| 2.4.2.2 分离效果的评价 | 第31-32页 |
| 2.5 结论 | 第32-35页 |
| 第三章 胆固醇乙酸酯合成方法的研究 | 第35-47页 |
| 3.1 前言 | 第35页 |
| 3.2 色谱分析方法 | 第35-36页 |
| 3.2.1 试剂和色谱条件 | 第35-36页 |
| 3.2.1.1 试剂 | 第35页 |
| 3.2.1.2 色谱条件 | 第35-36页 |
| 3.2.2 胆固醇乙酸酯的标准曲线 | 第36页 |
| 3.3 胆固醇乙酸酯的制备方法 | 第36-43页 |
| 3.3.1 原料、试剂和仪器 | 第37页 |
| 3.3.2 以乙酸酐为溶剂和原料制备胆固醇乙酸酯 | 第37页 |
| 3.3.2.1 以乙酸酐为溶剂和原料制备胆固醇乙酸酯的方法 | 第37页 |
| 3.3.2.2 结果与讨论 | 第37页 |
| 3.3.3 以苯为溶剂制备胆固醇乙酸酯 | 第37-43页 |
| 3.3.3.1 以苯为溶剂用乙酸酐制备胆固醇乙酸酯的方法 | 第37-38页 |
| 3.3.3.2 结果与讨论 | 第38-43页 |
| 3.4 胆固醇乙酸酯的定性检测 | 第43-45页 |
| 3.4.1 红外检测 | 第43-44页 |
| 3.4.2 核磁检测 | 第44页 |
| 3.4.3 液相检测 | 第44-45页 |
| 3.5 小结 | 第45-47页 |
| 第四章 7-酮胆固醇乙酸酯的合成方法研究 | 第47-59页 |
| 4.1 前言 | 第47页 |
| 4.2 色谱分析方法 | 第47-48页 |
| 4.2.1 试剂和色谱条件 | 第47-48页 |
| 4.2.1.1 试剂 | 第47页 |
| 4.2.1.2 色谱条件 | 第47-48页 |
| 4.2.2 7-酮胆固醇乙酸酯的标准曲线 | 第48页 |
| 4.3 7-酮胆固醇乙酸酯的制备方法 | 第48-56页 |
| 4.3.1 原料、试剂和仪器 | 第49页 |
| 4.3.2 CrO_3/t-BuOOH复合氧化剂氧化法 | 第49-54页 |
| 4.3.2.1 以CrO_3/t-BuOOH为氧化剂制备7-酮胆固醇乙酸酯的方法 | 第49-50页 |
| 4.3.2.2 结果及讨论 | 第50-54页 |
| 4.3.3 其他的烯丙位氧化方法 | 第54-56页 |
| 4.3.3.1 三氧化铬氧化法 | 第54-55页 |
| 4.3.3.2 Bi(NO_3)_3·5H_20/过氧叔丁醇法 | 第55页 |
| 4.3.3.3 PCC-Al_2O_3法 | 第55页 |
| 4.3.3.4 结果与讨论 | 第55-56页 |
| 4.4 胆固醇乙酸酯的定性检测 | 第56-57页 |
| 4.4.1 红外检测 | 第56页 |
| 4.4.2 核磁检测 | 第56-57页 |
| 4.5 小结 | 第57-59页 |
| 第五章 3-醋酸根-胆固醇-7-对甲基苯磺酰腙合成方法的研究 | 第59-71页 |
| 5.1 前言 | 第59页 |
| 5.2 色谱分析方法 | 第59-60页 |
| 5.2.1 试剂和色谱条件 | 第59-60页 |
| 5.2.1.1 试剂 | 第59页 |
| 5.2.1.2 色谱条件 | 第59-60页 |
| 5.2.2 3-醋酸根-胆固醇-7-对甲基苯磺酰腙的标准曲线 | 第60页 |
| 5.3 以对甲基苯磺酰肼为原料制备腙的方法 | 第60-68页 |
| 5.3.1 原料、试剂和仪器 | 第60-61页 |
| 5.3.2 以对甲基苯磺酰肼为原料制备3-醋酸根-胆固醇-7-对甲基苯磺酰腙 | 第61页 |
| 5.3.3 结果及讨论 | 第61-68页 |
| 5.3.3.1 反应时间和投料比的粗优化 | 第61-64页 |
| 5.3.3.2 反应时间和投料比的细优化 | 第64-66页 |
| 5.3.3.3 反应温度的优化 | 第66-67页 |
| 5.3.3.4 溶剂量的优化的优化 | 第67-68页 |
| 5.3.3.5 其它溶剂的选择 | 第68页 |
| 5.4 3-醋酸根-胆固醇-7-对甲基苯磺酰腙的定性检测 | 第68-69页 |
| 5.4.1 红外检测 | 第68-69页 |
| 5.4.2 核磁检测 | 第69页 |
| 5.5 小结 | 第69-71页 |
| 第六章 7-脱氢胆固醇的制备方法 | 第71-83页 |
| 6.1 前言 | 第71页 |
| 6.2 色谱分析方法 | 第71-72页 |
| 6.2.1 试剂和色谱条件 | 第71-72页 |
| 6.2.1.1 试剂 | 第71页 |
| 6.2.1.2 色谱条件 | 第71-72页 |
| 6.2.2 7-脱氢胆固醇标准谱图 | 第72页 |
| 6.3 7-脱氢胆固醇乙酸酯的制备方法 | 第72-78页 |
| 6.3.1 原料、试剂和仪器 | 第73页 |
| 6.3.2 用NaH和DMF制备7-脱氢胆固醇乙酸酯的方法 | 第73页 |
| 6.3.3 结果与讨论 | 第73-78页 |
| 6.3.3.1 150℃下投料比及反应时间对产率的影响 | 第73-74页 |
| 6.3.3.2 120℃下投料比及反应时间对产率的影响 | 第74-75页 |
| 6.3.3.3 100℃下投料比及反应时间对产率的影响 | 第75-77页 |
| 6.3.3.4 150℃下投料比及反应时间对产率的影响的进一步优化 | 第77页 |
| 6.3.3.5 其它溶剂的试用 | 第77-78页 |
| 6.4 7-脱氢胆固醇的的定性检测 | 第78-80页 |
| 6.4.1 红外检测 | 第78-79页 |
| 6.4.2 核磁检测 | 第79页 |
| 6.4.3 液相色谱 | 第79-80页 |
| 6.5 小结 | 第80-83页 |
| 第七章 放大试验 | 第83-95页 |
| 7.1 前言 | 第83页 |
| 7.2 原料、试剂和仪器 | 第83-84页 |
| 7.2.1 原料和试剂 | 第83页 |
| 7.2.2 仪器 | 第83-84页 |
| 7.3 色谱条件 | 第84页 |
| 7.4 实验步骤 | 第84页 |
| 7.5 结果与讨论 | 第84-93页 |
| 7.5.1 胆固醇乙酸酯反应的放大 | 第84-87页 |
| 7.5.2 7-酮胆固醇乙酸酯的放大试验 | 第87-90页 |
| 7.5.2.1 CrO_3用量为0.034eq(0.250g)时投料比的优化 | 第87-88页 |
| 7.5.2.2 CrO_3用量为0.025eq(0.180g)时投料比的优化 | 第88页 |
| 7.5.2.3 CrO_3用量为0.014eq(0.10g)时投料比的优化 | 第88-90页 |
| 7.5.3 以对甲基苯磺酰肼为原料制备腙放大试验 | 第90-92页 |
| 7.5.3.1 投料比对产率的影响 | 第90-91页 |
| 7.5.3.2 催化剂用量对产率的影响 | 第91-92页 |
| 7.5.3.3 溶剂用量对产率的影响 | 第92页 |
| 7.5.4 制备7-脱氢胆固醇的放大试验 | 第92-93页 |
| 7.6 结论 | 第93-95页 |
| 第八章 结论 | 第95-97页 |
| 问题与建议 | 第97-99页 |
| 参考文献 | 第99-103页 |
| 致谢 | 第103-105页 |
| 攻读硕士期间发表的学术论文目录 | 第105-107页 |
| 作者及导师简介 | 第107-108页 |
| 附件 | 第108-109页 |
