| 摘要 | 第6-8页 |
| ABSTRACT | 第8-10页 |
| 第一章 绪论 | 第18-35页 |
| 1.1 引言 | 第18页 |
| 1.2 中草药中重金属污染概述 | 第18-21页 |
| 1.2.1 国内外对植物制剂中重金属含量的规定 | 第19页 |
| 1.2.2 中药材中重金属的来源 | 第19-20页 |
| 1.2.3 控制中草药重金属含量的措施 | 第20-21页 |
| 1.3 中草药中重金属检测方法 | 第21-24页 |
| 1.3.1 原子吸收光谱法 | 第21-22页 |
| 1.3.2 原子荧光光度法 | 第22-23页 |
| 1.3.3 高效液相色谱法 | 第23页 |
| 1.3.4 电感耦合等离子体质谱法 | 第23-24页 |
| 1.3.5 电感耦合等离子发射光谱法 | 第24页 |
| 1.4 中草药中重金属检测的样品前处理技术 | 第24-29页 |
| 1.4.1 中草药样品的消解方法 | 第24-25页 |
| 1.4.2 中草药中重金属的样品前处理方法 | 第25-29页 |
| 1.4.2.1 分散固相萃取 | 第25-26页 |
| 1.4.2.2 浊点萃取 | 第26-27页 |
| 1.4.2.3 超分子溶剂萃取 | 第27-28页 |
| 1.4.2.4 磁性固相萃取 | 第28-29页 |
| 1.5 络合剂的影响 | 第29-32页 |
| 1.5.1 络合剂的选择 | 第29-31页 |
| 1.5.2 希夫碱的选择 | 第31-32页 |
| 1.6 论文研究意义、内容和创新点 | 第32-35页 |
| 1.6.1 研究意义 | 第32页 |
| 1.6.2 研究内容 | 第32-33页 |
| 1.6.3 创新点 | 第33-35页 |
| 第二章 希夫碱的合成及浊点萃取结合火焰原子吸收分光光度法检测重金属离子的研究 | 第35-53页 |
| 第一节 希夫碱的合成及涡旋辅助-浊点萃取结合火焰原子吸收分光光度法测定中草药中铅和铬的研究 | 第35-45页 |
| 2.1 主要试剂与仪器 | 第35-36页 |
| 2.1.1 主要试剂 | 第35-36页 |
| 2.1.2 主要仪器 | 第36页 |
| 2.2 实验部分 | 第36-37页 |
| 2.2.1 溶液的配制 | 第36页 |
| 2.2.2 希夫碱的合成 | 第36-37页 |
| 2.2.3 样品前处理 | 第37页 |
| 2.2.4 实验方法 | 第37页 |
| 2.3 结果与讨论 | 第37-44页 |
| 2.3.1 希夫碱的红外光谱分析 | 第37-38页 |
| 2.3.2 涡旋辅助-浊点萃取条件的优化 | 第38-42页 |
| 2.3.2.1 pH值的影响 | 第38-39页 |
| 2.3.2.2 希夫碱浓度的影响 | 第39页 |
| 2.3.2.3 表面活性剂体积的影响 | 第39-40页 |
| 2.3.2.4 平衡温度和时间的影响 | 第40-41页 |
| 2.3.2.5 盐种类和加入量的影响 | 第41-42页 |
| 2.3.3 方法学考察 | 第42-43页 |
| 2.3.3.1 共存离子的干扰 | 第42页 |
| 2.3.3.2 标准工作曲线的制作及方法特征性考察 | 第42-43页 |
| 2.3.3.3 与其它检测方法的对比 | 第43页 |
| 2.3.4 实际样品的分析 | 第43-44页 |
| 2.4 小结 | 第44-45页 |
| 第二节 希夫碱的合成及涡旋辅助-超分子溶剂萃取结合火焰原子吸收分光光度法测定环境水样中银和钯的研究 | 第45-53页 |
| 2.1 主要试剂与仪器 | 第45-46页 |
| 2.1.1 主要试剂 | 第45-46页 |
| 2.1.2 主要仪器 | 第46页 |
| 2.2 实验部分 | 第46-47页 |
| 2.2.1 溶液的配制 | 第46页 |
| 2.2.2 实验过程 | 第46-47页 |
| 2.3 结果与讨论 | 第47-52页 |
| 2.3.1 超分子溶剂萃取条件的优化 | 第47-50页 |
| 2.3.1.1 pH值的影响 | 第47-48页 |
| 2.3.1.2 希夫碱浓度的影响 | 第48页 |
| 2.3.1.3 超分子溶剂的组成和体积的影响 | 第48-49页 |
| 2.3.1.4 乳化方式的影响 | 第49-50页 |
| 2.3.1.5 离心时间的影响 | 第50页 |
| 2.3.2 方法学考察 | 第50-52页 |
| 2.3.2.1 共存离子的影响 | 第50页 |
| 2.3.2.2 方法学特征 | 第50-51页 |
| 2.3.2.3 与其它检测方法的对比 | 第51-52页 |
| 2.3.3 实际样品的分析 | 第52页 |
| 2.4 小结 | 第52-53页 |
| 第三章 悬浮固相分散萃取(SDSPE)-火焰原子吸收光谱法测定痕量中草药中的铜、铅和镍的研究 | 第53-63页 |
| 3.1 主要试剂与仪器 | 第53-54页 |
| 3.1.1 主要试剂 | 第53-54页 |
| 3.1.2 主要仪器 | 第54页 |
| 3.2 实验部分 | 第54-55页 |
| 3.2.1 溶液的配制 | 第54页 |
| 3.2.2 样品前处理 | 第54页 |
| 3.2.3 实验方法 | 第54-55页 |
| 3.3 结果与讨论 | 第55-62页 |
| 3.3.1 金属离子与PAN的反应 | 第55-56页 |
| 3.3.2 悬浮分散固相萃取条件的优化 | 第56-59页 |
| 3.3.2.1 吸附剂种类和用量的影响 | 第56-57页 |
| 3.3.2.2 络合剂的浓度的影响 | 第57-58页 |
| 3.3.2.3 平衡时间的影响 | 第58页 |
| 3.3.2.4 洗脱剂种类和用量的影响 | 第58-59页 |
| 3.3.3 方法学考察 | 第59-61页 |
| 3.3.3.1 干扰实验 | 第59-60页 |
| 3.3.3.2 标准工作曲线的制作及方法特征性考察 | 第60页 |
| 3.3.3.3 与共沉淀法的比较 | 第60-61页 |
| 3.3.4 实际样品分析检测 | 第61-62页 |
| 3.4 小结 | 第62-63页 |
| 第四章 胶体银溶液的制备结合Fe_3O_4磁性纳米材料-火焰原子吸收光谱法测定痕量中草药中铅和铬的研究 | 第63-73页 |
| 4.1 主要试剂与仪器 | 第63-64页 |
| 4.1.1 主要试剂 | 第63-64页 |
| 4.1.2 主要仪器 | 第64页 |
| 4.2 实验部分 | 第64-66页 |
| 4.2.1 溶液的配制 | 第64页 |
| 4.2.2 胶体银的合成 | 第64-65页 |
| 4.2.3 四氧化三铁磁性纳米材料的制备 | 第65页 |
| 4.2.4 样品前处理 | 第65页 |
| 4.2.5 实验方法 | 第65-66页 |
| 4.3 结果与讨论 | 第66-72页 |
| 4.3.1 胶体银纳米的稳定性和大小 | 第66页 |
| 4.3.2 四氧化三铁磁性纳米材料的表征 | 第66-67页 |
| 4.3.3 实验条件优化 | 第67-70页 |
| 4.3.3.1 pH值的影响 | 第67-68页 |
| 4.3.3.2 胶体银溶液中修饰剂浓度的影响 | 第68-69页 |
| 4.3.3.3 反应时间对IDA-AgNPs聚集诱导Pb~(2+)的影响 | 第69页 |
| 4.3.3.4 四氧化三铁磁性纳米材料的用量的影响 | 第69页 |
| 4.3.3.5 洗脱剂种类及用量的影响 | 第69-70页 |
| 4.3.4 方法学考察 | 第70-71页 |
| 4.3.4.1 干扰实验 | 第70-71页 |
| 4.3.4.2 标准工作曲线的制作及检测限的确定 | 第71页 |
| 4.3.5 实际样品的检测 | 第71-72页 |
| 4.4 小结 | 第72-73页 |
| 第五章 结论 | 第73-75页 |
| 致谢 | 第75-76页 |
| 参考文献 | 第76-86页 |
| 附录A 攻读硕士期间发表论文目录 | 第86页 |
