| 摘要 | 第3-4页 |
| ABSTRACT | 第4-5页 |
| 第一章 高效液相色谱及化学衍生化的发展 | 第9-21页 |
| 1.引言 | 第9-10页 |
| 2.高效液相色谱及质谱的研究现状 | 第10-18页 |
| 2.1 高效液相色谱 | 第10-11页 |
| 2.2 高效液相色谱的创立 | 第11页 |
| 2.3 高效液相色谱的发展进程 | 第11页 |
| 2.4 高效液相色谱的分类及分离机制 | 第11-13页 |
| 2.5 高效液相色谱的特点及其优点 | 第13-14页 |
| 2.6 高效液相色谱的检测器 | 第14-15页 |
| 2.7 高效液相色谱法在分析化学领域的应用 | 第15-16页 |
| 2.7.1 定性分析及其应用 | 第15-16页 |
| 2.7.2 定量分析及其应用 | 第16页 |
| 2.8 高效液相色谱-质谱联用技术的发展和应用 | 第16-17页 |
| 2.9 高效液相色谱仪简介 | 第17-18页 |
| 3.化学衍生化技术 | 第18页 |
| 3.1 化学衍生化的目的与要求 | 第18页 |
| 4.荧光衍生化的研究进展 | 第18-19页 |
| 4.1 荧光现象产生的原理 | 第19页 |
| 4.2 荧光标记试剂的选择 | 第19页 |
| 5.选题思想和主要研究内容 | 第19-21页 |
| 第二章 荧光标记试剂及其质谱增敏标记试剂的合成及结构表征 | 第21-29页 |
| 1. 引言 | 第21页 |
| 2. 10-(3-氰硫基丙基)-4,10-二氢-9-吖啶酮的设计合成与结构表征表征 | 第21-23页 |
| 2.1 合成路线的设计 | 第21-22页 |
| 2.2 试剂 | 第22页 |
| 2.3 仪器 | 第22页 |
| 2.4 吖啶酮的制备 | 第22页 |
| 2.5 10-(3-溴丙基)-4,10-二氢-9-吖啶酮的制备 | 第22-23页 |
| 2.6 10-(3-氰硫基丙基)-4,10-二氢-9-吖啶酮的制备和表征 | 第23页 |
| 3. 9-(3-氰硫基丙基)-9,9-二氢-4-咔唑的合成与结构表征 | 第23-24页 |
| 3.1 合成路线的设计 | 第23页 |
| 3.2 试剂 | 第23页 |
| 3.3 仪器 | 第23-24页 |
| 3.4 9-(3-溴丙基)-9,9-二氢-4-咔唑的制备 | 第24页 |
| 3.5 9-(3-氰硫基丙基)-9,9-二氢-4-咔唑的制备及其表征 | 第24页 |
| 4. 质谱增敏标记试剂 4-苯基-1-(3-氰硫基丙基)-1H-[1,2,3]三唑的合成和结构表征 | 第24-26页 |
| 4.1 合成路线的设计 | 第24-25页 |
| 4.2 试剂 | 第25页 |
| 4.3 仪器 | 第25页 |
| 4.4 1-溴-3-叠氮基丙烷的制备 | 第25页 |
| 4.5 1-(3-溴丙基)-4-苯基-1H-[1,2,3]三唑的制备 | 第25-26页 |
| 4.6 异硫氰酸酯的制备 | 第26页 |
| 5. 4-{(二氟硼烷基)[2-(吡啶-2-肼基)]甲基}苯胺的合成与表征 | 第26-29页 |
| 5.1 合成路线的设计 | 第26-27页 |
| 5.2 试剂 | 第27页 |
| 5.3 仪器 | 第27页 |
| 5.4 腙合物的制备 | 第27页 |
| 5.5 2-{2-[(二氟硼烷基)(4-硝基苯)甲基]肼基}吡啶的制备 | 第27-28页 |
| 5.6 4-{(二氟硼烷基)[2-(吡啶-2-肼基)]甲基}苯胺的制备和表征 | 第28-29页 |
| 第三章 高效液相色谱荧光法测定水产品中的五氯苯酚 | 第29-36页 |
| 1.引言 | 第29页 |
| 2.实验部分 | 第29-31页 |
| 2.1 仪器与实验试剂 | 第29页 |
| 2.2 提取工艺 | 第29-30页 |
| 2.3 标准溶液和衍生试剂的配制 | 第30页 |
| 2.4 标准品的衍生 | 第30页 |
| 2.5 色谱条件 | 第30页 |
| 2.6 衍生化过程 | 第30-31页 |
| 3.结果与分析 | 第31-35页 |
| 3.1 条件优化 | 第31-32页 |
| 3.1.1 分离和提取 | 第31页 |
| 3.1.2 缓冲溶液的选择 | 第31页 |
| 3.1.3 温度的选择 | 第31-32页 |
| 3.1.4 衍生试剂浓度的选择 | 第32页 |
| 3.2 色谱条件 | 第32页 |
| 3.2.1 色谱分离 | 第32页 |
| 3.3 方法评价 | 第32-35页 |
| 3.3.1 方法线性和检出限 | 第32页 |
| 3.3.2 方法的精密度与回收率 | 第32-33页 |
| 3.3.3 水产品中五氯苯酚含量测定 | 第33-35页 |
| 4．结论 | 第35-36页 |
| 第四章 高效液相色谱荧光法测定热敏纸中烷基酚 | 第36-43页 |
| 1.前言 | 第36页 |
| 2.试验部分 | 第36-38页 |
| 2.1 仪器设备与实验试剂 | 第36-37页 |
| 2.2 试验方法 | 第37-38页 |
| 2.2.1 标准溶液和衍生试剂的配制 | 第37页 |
| 2.2.2 标准品的衍生 | 第37页 |
| 2.2.3 色谱条件 | 第37页 |
| 2.2.4 样品采集 | 第37页 |
| 2.2.5 样品前处理 | 第37-38页 |
| 2.2.6 衍生化过程 | 第38页 |
| 3. 结果与讨论 | 第38-42页 |
| 3.1 条件优化 | 第38-39页 |
| 3.1.1 缓冲溶液的的选择 | 第38页 |
| 3.1.2 温度的选择 | 第38-39页 |
| 3.1.3 衍生试剂浓度的选择 | 第39页 |
| 3.2 色谱条件 | 第39-40页 |
| 3.2.1 色谱分离 | 第39-40页 |
| 3.3 方法评价 | 第40-41页 |
| 3.3.1 方法线性和检出限 | 第40页 |
| 3.3.2 方法的精密度与回收率 | 第40-41页 |
| 3.4 热敏纸中烷基酚含量含量测定 | 第41-42页 |
| 4．结论 | 第42-43页 |
| 第五章 高效液相色谱荧光法测定宽叶羌活中三萜酸 | 第43-51页 |
| 1. 前言 | 第43-44页 |
| 2.材料与方法 | 第44-45页 |
| 2.1 仪器与试剂 | 第44-45页 |
| 2.1.1 仪器 | 第44页 |
| 2.1.2 试剂与化学物质 | 第44页 |
| 2.1.3 样品 | 第44-45页 |
| 2.2 实验方法 | 第45页 |
| 2.2.1 标准溶液的配置 | 第45页 |
| 2.2.2 样品的处理 | 第45页 |
| 2.2.3 样品的衍生 | 第45页 |
| 3.结果与分析 | 第45-50页 |
| 3.1 衍生条件的优化 | 第45-46页 |
| 3.1.1 共溶剂和碱性催化剂对衍生反应的影响 | 第45-46页 |
| 3.1.2 衍生试剂 BAETS 的浓度和反应温度对衍生反应的影响 | 第46页 |
| 3.2 提取条件的优化 | 第46页 |
| 3.3 色谱分离条件 | 第46-47页 |
| 3.4 实验方法价值评价 | 第47-48页 |
| 3.4.1 线性和检出限（LOD） | 第47页 |
| 3.4.2 精密度 | 第47页 |
| 3.4.3 准确度 | 第47-48页 |
| 3.5 宽叶羌活中三萜酸的分析 | 第48-50页 |
| 4.结论 | 第50-51页 |
| 参考文献 | 第51-55页 |
| 攻读硕士期间发表的论文 | 第55-56页 |
| 致谢 | 第56页 |
