第一章 文献综述 | 第1-21页 |
1.1 概述 | 第6-8页 |
1.2 苯丙氨酸合成路线论述 | 第8-13页 |
1.2.1 发酵法 | 第8-9页 |
1.2.2 酶法 | 第9页 |
1.2.3 化学合成法 | 第9-12页 |
1.2.4 合成路线的选定 | 第12-13页 |
1.3 拆分方法论述 | 第13-21页 |
1.3.1 结晶拆分法 | 第13-14页 |
1.3.1.1 晶体机械拆分法 | 第13-14页 |
1.3.1.2 接种结晶拆分法 | 第14页 |
1.3.2 手性试剂拆分法 | 第14-16页 |
1.3.3 色谱拆分法 | 第16页 |
1.3.4 膜拆分法 | 第16-17页 |
1.3.5 酶促拆分法 | 第17-19页 |
1.3.6 拆分方法选择 | 第19-21页 |
第二章 研究方案及反应机理 | 第21-28页 |
2.1 合成部分 | 第21-25页 |
2.1.1 甘氨酸乙酯化 | 第21-22页 |
2.1.2 亚胺化反应 | 第22页 |
2.1.3 烷基化反应 | 第22-24页 |
2.1.4 水解反应 | 第24-25页 |
2.2 拆分部分 | 第25-28页 |
2.2.1 手性试剂法拆分DL-苯丙氨酸 | 第25-26页 |
2.2.2 酶法拆分DL-苯丙氨酸 | 第26-28页 |
2.2.2.1 DL-苯丙氨酸乙酰化 | 第26页 |
2.2.2.2 氨基酰化酶的作用 | 第26-28页 |
第三章 实验部分 | 第28-38页 |
3.1 实验原料 | 第28-29页 |
3.2 合成部分 | 第29-31页 |
3.2.1 甘氨酸乙酯盐酸盐的制备(酯化反应) | 第29页 |
3.2.2 苯亚甲氨基乙酸乙酯的制备(亚胺化反应) | 第29-30页 |
3.2.3 α-苄基苯亚甲氨基乙酸乙酯的制备(烷基化反应) | 第30-31页 |
3.2.4 水解反应 | 第31页 |
3.3 拆分部分 | 第31-38页 |
3.3.1 手性试剂法拆分DL-苯丙氨酸 | 第31-34页 |
3.3.1.1 苯丙氨酸乙酯的合成 | 第32页 |
3.3.1.2 成盐和水解 | 第32-34页 |
3.3.2 酶法拆分DL-苯丙氨酸 | 第34-38页 |
3.3.2.1 DL-苯丙氨酸N-乙酰化 | 第34页 |
3.3.2.2 酶法拆分 | 第34-36页 |
3.2.2.3 N-乙酰-D-苯丙氨酸的结晶和水解 | 第36页 |
3.3.2.4 L-苯丙氨酸的消旋化 | 第36-38页 |
第四章 实验结果及讨论 | 第38-54页 |
4.1 合成部分 | 第38-43页 |
4.1.1 甘氨酸的乙酯化—甘氨酸乙酯盐酸盐的制备 | 第38-40页 |
4.1.1.1 两条路线的比较 | 第38页 |
4.1.1.2 乙醇用量对甘氨酸乙酯盐酸盐收率的影响 | 第38-39页 |
4.1.1.3 温度的影响 | 第39-40页 |
4.1.2 亚胺化反应—苯亚甲氨基乙酸乙酯的制备 | 第40-41页 |
4.1.2.1 温度的影响 | 第40页 |
4.1.2.2 溶剂、pH调节剂、脱水剂等对收率的影响 | 第40-41页 |
4.1.3 烷基化反应—α-苄基苯亚甲氨基乙酸乙酯的制备 | 第41-42页 |
4.1.3.1 催化剂的影响 | 第41页 |
4.1.3.2 两种烷基化试剂的比较 | 第41页 |
4.1.3.3 碱性强度对反应速度的影响 | 第41-42页 |
4.1.3.4 反应时间的影响 | 第42页 |
4.1.4 水解反应 | 第42-43页 |
4.2 拆分部分 | 第43-52页 |
4.2.1 手性试剂法拆分DL-苯丙氨酸 | 第43-45页 |
4.2.1.1 苯丙氨酸乙酯的合成 | 第43-44页 |
4.2.1.2 成盐和水解 | 第44-45页 |
4.2.2 酶法拆分DL-苯丙氨酸 | 第45-52页 |
4.2.2.1 N-乙酰化反应 | 第45-46页 |
4.2.2.2 pH值对酶法拆分的影响 | 第46-47页 |
4.2.2.3 反应温度对酶法拆分的影响 | 第47-48页 |
4.2.2.4 底物浓度对酶法拆分的影响 | 第48-49页 |
4.2.2.5 钴离子对酶促反应的影响 | 第49-50页 |
4.2.2.6 酶用量对拆分收率的影响 | 第50页 |
4.2.2.7 N-乙酰-D-苯丙氨酸的结晶和水解 | 第50-51页 |
4.2.2.8 L-苯丙氨酸的消旋化 | 第51-52页 |
4.3 产品分析 | 第52-54页 |
第五章 结论 | 第54-56页 |
参考文献 | 第56-58页 |
致谢 | 第58-59页 |
附录Ⅰ 甘氨酸乙酯盐酸盐红外吸收光谱 | 第59-60页 |
附录Ⅱ 苯亚甲氨基乙酸乙酯气质联用谱图 | 第60-61页 |
附录Ⅲ DL-苯丙氨酸红外吸收光谱 | 第61-62页 |
附录Ⅳ 苯丙氨酸乙酯气质联用谱图 | 第62-63页 |
附录Ⅴ N-乙酰-DL-苯丙氨酸红外吸收光谱 | 第63-64页 |
附录Ⅵ 实验数据 | 第64-66页 |