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DL-苯丙氨酸的合成和拆分

第一章 文献综述第1-21页
 1.1 概述第6-8页
 1.2 苯丙氨酸合成路线论述第8-13页
  1.2.1 发酵法第8-9页
  1.2.2 酶法第9页
  1.2.3 化学合成法第9-12页
  1.2.4 合成路线的选定第12-13页
 1.3 拆分方法论述第13-21页
  1.3.1 结晶拆分法第13-14页
   1.3.1.1 晶体机械拆分法第13-14页
   1.3.1.2 接种结晶拆分法第14页
  1.3.2 手性试剂拆分法第14-16页
  1.3.3 色谱拆分法第16页
  1.3.4 膜拆分法第16-17页
  1.3.5 酶促拆分法第17-19页
  1.3.6 拆分方法选择第19-21页
第二章 研究方案及反应机理第21-28页
 2.1 合成部分第21-25页
  2.1.1 甘氨酸乙酯化第21-22页
  2.1.2 亚胺化反应第22页
  2.1.3 烷基化反应第22-24页
  2.1.4 水解反应第24-25页
 2.2 拆分部分第25-28页
  2.2.1 手性试剂法拆分DL-苯丙氨酸第25-26页
  2.2.2 酶法拆分DL-苯丙氨酸第26-28页
   2.2.2.1 DL-苯丙氨酸乙酰化第26页
   2.2.2.2 氨基酰化酶的作用第26-28页
第三章 实验部分第28-38页
 3.1 实验原料第28-29页
 3.2 合成部分第29-31页
  3.2.1 甘氨酸乙酯盐酸盐的制备(酯化反应)第29页
  3.2.2 苯亚甲氨基乙酸乙酯的制备(亚胺化反应)第29-30页
  3.2.3 α-苄基苯亚甲氨基乙酸乙酯的制备(烷基化反应)第30-31页
  3.2.4 水解反应第31页
 3.3 拆分部分第31-38页
  3.3.1 手性试剂法拆分DL-苯丙氨酸第31-34页
   3.3.1.1 苯丙氨酸乙酯的合成第32页
   3.3.1.2 成盐和水解第32-34页
  3.3.2 酶法拆分DL-苯丙氨酸第34-38页
   3.3.2.1 DL-苯丙氨酸N-乙酰化第34页
   3.3.2.2 酶法拆分第34-36页
   3.2.2.3 N-乙酰-D-苯丙氨酸的结晶和水解第36页
   3.3.2.4 L-苯丙氨酸的消旋化第36-38页
第四章 实验结果及讨论第38-54页
 4.1 合成部分第38-43页
  4.1.1 甘氨酸的乙酯化—甘氨酸乙酯盐酸盐的制备第38-40页
   4.1.1.1 两条路线的比较第38页
   4.1.1.2 乙醇用量对甘氨酸乙酯盐酸盐收率的影响第38-39页
   4.1.1.3 温度的影响第39-40页
  4.1.2 亚胺化反应—苯亚甲氨基乙酸乙酯的制备第40-41页
   4.1.2.1 温度的影响第40页
   4.1.2.2 溶剂、pH调节剂、脱水剂等对收率的影响第40-41页
  4.1.3 烷基化反应—α-苄基苯亚甲氨基乙酸乙酯的制备第41-42页
   4.1.3.1 催化剂的影响第41页
   4.1.3.2 两种烷基化试剂的比较第41页
   4.1.3.3 碱性强度对反应速度的影响第41-42页
   4.1.3.4 反应时间的影响第42页
  4.1.4 水解反应第42-43页
 4.2 拆分部分第43-52页
  4.2.1 手性试剂法拆分DL-苯丙氨酸第43-45页
   4.2.1.1 苯丙氨酸乙酯的合成第43-44页
   4.2.1.2 成盐和水解第44-45页
  4.2.2 酶法拆分DL-苯丙氨酸第45-52页
   4.2.2.1 N-乙酰化反应第45-46页
   4.2.2.2 pH值对酶法拆分的影响第46-47页
   4.2.2.3 反应温度对酶法拆分的影响第47-48页
   4.2.2.4 底物浓度对酶法拆分的影响第48-49页
   4.2.2.5 钴离子对酶促反应的影响第49-50页
   4.2.2.6 酶用量对拆分收率的影响第50页
   4.2.2.7 N-乙酰-D-苯丙氨酸的结晶和水解第50-51页
   4.2.2.8 L-苯丙氨酸的消旋化第51-52页
 4.3 产品分析第52-54页
第五章 结论第54-56页
参考文献第56-58页
致谢第58-59页
附录Ⅰ 甘氨酸乙酯盐酸盐红外吸收光谱第59-60页
附录Ⅱ 苯亚甲氨基乙酸乙酯气质联用谱图第60-61页
附录Ⅲ DL-苯丙氨酸红外吸收光谱第61-62页
附录Ⅳ 苯丙氨酸乙酯气质联用谱图第62-63页
附录Ⅴ N-乙酰-DL-苯丙氨酸红外吸收光谱第63-64页
附录Ⅵ 实验数据第64-66页

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