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液质联用技术在生命磷化学中的分析应用研究

中文摘要第1-5页
Abstract第5-12页
第一章 绪论第12-29页
   ·生命磷化学研究第12-16页
     ·磷与生命起源学说第12-13页
     ·生命磷化学第13-16页
   ·生物质谱和液质联用第16-26页
     ·生物质谱第16-17页
     ·ESI/MS技术简介第17-19页
     ·HPLC/ESI/MS技术简介第19-20页
     ·HPLC/ESI/MS在磷酰化氨基酸、肽和蛋白质中的分析研究进展第20-22页
     ·HPLC/MS在碱基、核苷和核苷酸中的分析研究进展第22-23页
     ·HPLC/ESI/MS在生物医学中的分析研究进展第23-25页
     ·HPLC/ESI/MS在烟草残留含量研究中的分析研究进展第25-26页
   ·博士论文的设计思路和主要研究内容第26-29页
     ·磷酰化多肽和磷酰化蛋白质的合成及ESI/MS、HPLC/MS分析研究第26-27页
     ·磷酰化氨基酸和核苷混合物反应体系的ESI/MS和HPLC/MS分析研究第27页
     ·HPLC/ESI/MS在生物医药领域中的分析应用研究第27-28页
     ·HPLC/ESI/MS在食品安全领域中的分析应用研究第28-29页
第二章 氨基酸、肽和蛋白质的磷酰化反应及HPLC/ESI/MS分析研究第29-71页
   ·实验部分第29-33页
     ·仪器与试剂第29-30页
     ·二乙基亚磷酸酯(DEPH)的合成第30-31页
     ·氨基酸的磷酰化反应第31页
     ·肽的磷酰化反应第31页
     ·蛋白质的磷酰化反应第31-33页
       ·胰岛素的磷酰化反应第31-32页
       ·溶菌酶的磷酰化反应第32页
       ·细胞色素C的磷酰化反应第32-33页
   ·结果与讨论第33-70页
     ·二乙基亚磷酸酯(DEPH)的质谱分析第33-34页
     ·磷酰化氨基酸的分析第34-43页
       ·磷酰化氨基酸的反应机理第34-35页
       ·磷酰化赖氨酸的ESI/MS分析第35-37页
       ·磷酰化组氨酸的ESI/MS分析第37-40页
       ·赖氨酸和组氨酸混合液磷酰化的ESI/MS观察第40-41页
       ·磷酰化赖氨酸和组氨酸的~(31)P-NMR分析第41-43页
     ·磷酰化肽的ESI/MS分析第43-52页
       ·磷酰化肽结合DEPH数目的ESI/MS分析第44-45页
       ·P01331肽磷酰化反应的ESI/MS分析第45-49页
       ·肽段P01345磷酰化反应的ESI/MS分析第49-51页
       ·肽段P02814磷酰化反应的ESI/MS分析第51-52页
     ·蛋白质的磷酰化第52-70页
       ·胰岛素的磷酰化第52-59页
         ·磷酰化胰岛素的ESI/MS分析第53-54页
         ·磷酰化胰岛素的HPLC/ESI/MS分析第54-59页
       ·溶菌酶的磷酰化第59-67页
         ·磷酰化溶菌酶的ESI/MS分析第60-63页
         ·磷酰化溶菌酶的HPLC/ESI/MS分析第63-67页
       ·磷酰化细胞色素C的ESI/MS分析第67-70页
   ·本章小结第70-71页
第三章 磷酰化氨基酸和核苷混合液反应体系的HPLC/MS分析研究第71-110页
   ·实验部分第71-73页
     ·仪器与试剂第71-72页
     ·N-磷酰化丙氨酸与腺苷A反应体系的HPLC/ESI/MS研究第72-73页
       ·腺苷单磷酸和二腺苷单磷酸的标准溶液配制及ESI/MS/MS分析第72页
       ·腺苷单磷酸和二腺苷单磷酸的混合溶液配制及HPLC/ESI/MS分析第72页
       ·N-磷酰化丙氨酸与腺苷A的反应(反应体系Ⅰ)第72-73页
     ·N-磷酰化氨基酸与核苷混合液的反应及HPLC/ESI/MS分析第73页
   ·结果与讨论第73-108页
     ·腺苷酸的ESI/MS/MS分析第73-75页
     ·二腺苷单磷酸的ESI/MS/MS分析第75-80页
       ·正离子模式下二腺苷单磷酸(3′-5′ApA)的ESI/MS/MS分析第75-77页
       ·负离子模式下二腺苷单磷酸(3′5′ApA)的ESI/MS/MS分析第77-80页
     ·腺苷酸和二腺苷单磷酸的混合标准溶液的HPLC/ESI/MS分析第80-83页
     ·N-磷酰化丙氨酸与腺苷A反应体系的HPLC/ESI/MS研究第83-84页
     ·N-磷酰化氨基酸与核苷混合液反应体系的研究第84-108页
       ·N-磷酰化氨基酸与核苷混合液的反应条件优化第87-89页
       ·N-磷酰化氨基酸与核苷混合液反应体系的ESI/MS分析第89页
       ·N-磷酰化氨基酸与核苷混合液反应体系的HPLC/ESI/MS分析第89-108页
   ·本章小结第108-110页
第四章 HPLC/ESI/MS用于地塞米松磷酸钠在内耳外淋巴液中的药代力学研究第110-123页
   ·实验部分第111-113页
     ·仪器第111页
     ·试剂与溶液第111-112页
       ·试剂第111页
       ·地塞米松磷酸钠溶液配制及其ESI/MS/MS分析第111页
       ·地塞米松磷酸钠溶液的标准工作曲线第111-112页
     ·实验动物、给药和样品制备第112页
       ·动物分类第112页
       ·给药和取样第112页
     ·回收率实验第112-113页
       ·空白外淋巴液的制备第112-113页
       ·DexP回收率测定第113页
     ·样品测定和药时曲线第113页
       ·腹腔注射DexP在内耳外淋巴液的药物测定及药时曲线第113页
       ·鼓室注射DexP在内耳外淋巴液的药物测定及药时曲线第113页
     ·HPLC/MS分析条件第113页
   ·结果与讨论第113-122页
     ·DexP的ESI/MS分析第113-117页
     ·DexP的HPLC/MS分析第117-119页
     ·HPLC/UV方法的线性方程和最低检测限第119页
     ·HPLC/UV方法的回收率第119页
     ·HPLC/UV方法DexP峰面积的重现性第119页
     ·药物动力学研究第119-122页
       ·腹腔注射DexP在内耳外淋巴液的药物测定及药时曲线第119-120页
       ·鼓室注射DexP在内耳外淋巴液的药物测定及药时曲线第120-122页
   ·本章小结第122-123页
第五章 HPLC/ESI/MS用于肝硬化自发性腹水患者肠黏膜通透性的研究第123-136页
   ·实验部分第125-127页
     ·仪器第125页
     ·试剂与溶液第125页
       ·试剂第125页
       ·乳果糖、甘露醇储备溶液的配制及其ESI/MS/MS分析第125页
       ·乳果糖、甘露醇溶液的标准工作曲线第125页
     ·研究对象、给药和样品制备第125-126页
       ·研究对象第125-126页
       ·给药、尿样采集第126页
       ·尿样处理第126页
     ·回收率实验第126-127页
       ·空白尿液的制备第126-127页
       ·L和M的回收率测定方法第127页
     ·L/M数据统计分析第127页
     ·HPLC/MS分析条件第127页
   ·结果与讨论第127-134页
     ·L和M的ESI/MS第127-129页
     ·L和M的色谱条件的选择第129-131页
     ·HPLC/RID方法的标准曲线和最低检测限第131页
     ·方法的回收率第131页
     ·峰面积的重现性第131-132页
     ·L、M的HPLC/MS分析方法第132-133页
     ·尿样的HPLC/MS分析第133-134页
     ·L/M与血浆内毒素(ET)的关系第134页
   ·本章小结第134-136页
第六章 烟草中七种除草剂残留的HPLC/ESI/MS分析研究第136-154页
   ·实验部分第137-141页
     ·仪器与试剂第137页
     ·标准储备液和标准溶液第137-138页
     ·优化的HPLC和HPLC/MS分析条件第138页
     ·样品提取方法优化第138-139页
       ·ASE提取第138页
       ·乙酸乙酯超声波提取第138-139页
     ·样品纯化方法优化第139-140页
       ·第一、二组的GPC纯化方法第139页
       ·吡虫啉的液液分配纯化方法第139-140页
     ·重复性和回收率实验第140-141页
       ·重复性第140-141页
       ·回收率(全程)第141页
   ·结果与讨论第141-153页
     ·UV吸收光谱和检测波长确定第141页
     ·样品提取方法优化结果第141页
     ·纯化方法优化结果第141-142页
     ·第一组二甲戊灵、异丙乐灵、仲丁灵三种除草剂LC/MS及残留第142-147页
       ·二甲戊灵、异丙乐灵、仲丁灵三种除草剂色谱条件的选择第142-143页
       ·标准曲线、最低检测限、回收率第143-144页
       ·二甲戊灵、异丙乐灵、仲丁灵的ESI/MS与HPLC/ESI/MS第144-147页
       ·烟草样品中二甲戊灵、异丙乐灵、仲丁灵测定第147页
     ·第二组草乃敌、敌草胺、异丙甲草胺三种除草剂LC/MS及残留第147-151页
       ·第二组草乃敌、敌草胺、异丙甲草胺三种除草剂色谱条件的选择第147-148页
       ·标准曲线、最低检测限和回收率的测定第148-149页
       ·除草剂草乃敌、敌草胺、异丙甲草胺的ESI/MS与HPLC/MS第149-150页
       ·烟草中草乃敌、敌草胺、异丙甲草胺测定第150-151页
     ·第三组吡虫啉的LC/MS及残留第151-153页
       ·吡虫啉的色谱条件选择第151页
       ·吡虫啉的标准曲线、最低检测限、回收率第151-152页
       ·吡虫啉残留测定第152-153页
   ·本章小结第153-154页
结论第154-156页
附录第156-215页
参考文献第215-222页
攻读博士学位期间国内外学术刊物上发表或接收的论文第222-224页
致谢第224页

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