摘要 | 第13-15页 |
Abstract | 第15-16页 |
第一章 绪论 | 第17-44页 |
1.1 引言 | 第17-18页 |
1.2 芳胺类中间体的合成工艺 | 第18-22页 |
1.2.1 金属还原法 | 第18-19页 |
1.2.2 硫化碱还原法 | 第19页 |
1.2.3 电化学还原法 | 第19-20页 |
1.2.4 催化加氢还原法 | 第20-22页 |
1.3 化学计量法中还原剂的回收工艺 | 第22-23页 |
1.4 提高催化剂选择性的策略 | 第23-35页 |
1.4.1 对催化剂进行修饰和改性 | 第23-28页 |
1.4.1.1 催化剂活性中心的毒化 | 第23-24页 |
1.4.1.2 利用有机物进行修饰和改性 | 第24-26页 |
1.4.1.3 利用无机金属离子进行修饰 | 第26-28页 |
1.4.2 对催化剂的金属形貌和表面结构进行调控 | 第28-30页 |
1.4.3 制备双金属纳米催化剂 | 第30-35页 |
1.4.3.1 双金属纳米催化剂的结构 | 第30-31页 |
1.4.3.2 双金属催化剂在选择性氢化中的应用 | 第31-34页 |
1.4.3.3 双金属催化剂的制备方法 | 第34-35页 |
1.5 选题依据及研究内容 | 第35-36页 |
参考文献 | 第36-44页 |
第二章 Pd/C催化剂的合成及其催化氢化回收氯化亚锡的研究 | 第44-62页 |
2.1 引言 | 第44-45页 |
2.2 实验部分 | 第45-51页 |
2.2.1 实验试剂和仪器 | 第45-46页 |
2.2.2 Pd/C催化剂的制备 | 第46-48页 |
2.2.2.1 活性炭的预处理及Pd前驱体溶液的配制 | 第46页 |
2.2.2.2 Pd前驱体溶液的吸附 | 第46-47页 |
2.2.2.3 Pd/C催化剂的还原 | 第47-48页 |
2.2.3 Pd/C催化剂的相关表征 | 第48-49页 |
2.2.3.1 低温下N2吸脱附测试 | 第48页 |
2.2.3.2 粉末X射线衍射 | 第48页 |
2.2.3.3 扫描电子显微镜 | 第48页 |
2.2.3.4 透射电子显微镜 | 第48-49页 |
2.2.3.5 电感耦合等离子体质谱 | 第49页 |
2.2.4 催化反应 | 第49-51页 |
2.2.4.1 催化苯乙烯的氢化反应 | 第49-50页 |
2.2.4.2 催化氢化回收氯化亚锡的反应 | 第50-51页 |
2.3 结果与讨论 | 第51-59页 |
2.3.1 活性炭载体的BET表征 | 第51页 |
2.3.2 浸渍吸附后上清液 ICP-MS表征 | 第51-52页 |
2.3.3 以苯乙烯氢化为探针反应研究制备条件对Pd/C性能的影响 | 第52-55页 |
2.3.3.1 还原温度的影响 | 第52-53页 |
2.3.3.2 还原时间的影响 | 第53-54页 |
2.3.3.3 浸渍方式的影响 | 第54-55页 |
2.3.3.4 最优条件制备所得Pd/C催化剂的性能测试 | 第55页 |
2.3.4 Pd/C催化剂的表征结果与讨论 | 第55-57页 |
2.3.5 Pd/C催化四氯化锡氢化的反应结果 | 第57-59页 |
2.3.5.1 Pd/C催化四氯化锡氢化的活性测试结果 | 第58页 |
2.3.5.2 Pd/C催化剂催化四氯化锡氢化反应的稳定性测试结果 | 第58-59页 |
2.4 本章小结 | 第59-60页 |
参考文献 | 第60-62页 |
第三章 碳载钯钌双金属催化剂及其催化硝基和松香氢化的研究 | 第62-81页 |
3.1 引言 | 第62-63页 |
3.2 实验部分 | 第63-70页 |
3.2.1 实验试剂和仪器 | 第63-65页 |
3.2.2 Pd-Ru/C催化剂的制备 | 第65-66页 |
3.2.2.1 活性炭的预处理及前驱体溶液的配制 | 第65页 |
3.2.2.2 前驱体溶液的吸附 | 第65页 |
3.2.2.3 Pd-Ru/C催化剂的还原 | 第65-66页 |
3.2.3 Pd-Ru/C催化剂的相关表征 | 第66-67页 |
3.2.3.1 粉末X射线衍射 | 第66页 |
3.2.3.2 H_2程序升温还原实验 | 第66页 |
3.2.3.3 扫描电子显微镜 | 第66-67页 |
3.2.3.4 透射电子显微镜 | 第67页 |
3.2.4 催化反应 | 第67-70页 |
3.2.4.1 催化硝基苯的氢化反应 | 第67页 |
3.2.4.2 催化邻硝基苯胺的氢化反应 | 第67-69页 |
3.2.4.3 催化松香的氢化反应 | 第69-70页 |
3.3 结果与讨论 | 第70-78页 |
3.3.1 不同Pd、Ru含量对催化活性的影响 | 第70-72页 |
3.3.2 Pd_1Ru_4/C催化剂的表征结果与讨论 | 第72-74页 |
3.3.3 Pd_1Ru_4/C催化剂对硝基氢化的催化性能研究 | 第74-76页 |
3.3.4 Pd_1Ru_4/C催化剂对松香氢化的催化性能研究 | 第76-78页 |
3.4 本章小结 | 第78-79页 |
参考文献 | 第79-81页 |
第四章 催化加氢法合成间硝基苯胺的研究 | 第81-100页 |
4.1 引言 | 第81-82页 |
4.2 实验部分 | 第82-87页 |
4.2.1 实验试剂和仪器 | 第82-83页 |
4.2.2 催化剂的制备 | 第83-84页 |
4.2.2.1 Pd_1Ru_4/C催化剂的制备 | 第83页 |
4.2.2.3 Pt/C催化剂的制备 | 第83-84页 |
4.2.3 催化加氢法合成间硝基苯胺 | 第84-86页 |
4.2.3.1 间硝基苯胺合成的初步实验 | 第84页 |
4.2.3.2 间硝基苯胺合成的放大实验 | 第84-85页 |
4.2.3.3 反应终点的控制 | 第85页 |
4.2.3.4 间硝基苯胺粗产品的提取 | 第85页 |
4.2.3.5 催化剂和母液的套用 | 第85-86页 |
4.2.4 催化加氢法合成间硝基苯胺的结果表征 | 第86-87页 |
4.2.4.1 高效液相色谱法 | 第86页 |
4.2.4.2 质谱法 | 第86-87页 |
4.3 结果与讨论 | 第87-97页 |
4.3.1 间硝基苯胺合成的产物组成分析 | 第87-88页 |
4.3.2 催化助剂对间硝基苯胺合成结果的影响 | 第88-91页 |
4.3.3 间硝基苯胺合成的放大实验结果 | 第91-93页 |
4.3.4 pH调节剂对外观的影响及Pt/C催化剂的选用 | 第93-96页 |
4.3.5 溶剂的影响及间硝基苯胺合成中套用的结果 | 第96-97页 |
4.4 本章小结 | 第97-98页 |
参考文献 | 第98-100页 |
第五章 总结与展望 | 第100-102页 |
附录: 硕士期间取得的科研成果 | 第102-103页 |
致谢 | 第103-104页 |