摘要 | 第7-8页 |
Abstract | 第8页 |
一前言 | 第10-25页 |
1.1 氨基酸的应用 | 第10-11页 |
1.2 氮基酸的合成方法 | 第11-16页 |
1.2.1 Strecker法 | 第12页 |
1.2.2 赫尔-乌尔哈一泽林斯基a溴化法 | 第12-13页 |
1.2.3 Knoop-Oesterljn法 | 第13页 |
1.2.4 盖布瑞尔法 | 第13-14页 |
1.2.5 海因中间体开环法 | 第14页 |
1.2.6 丙二酸酯法 | 第14-15页 |
1.2.6.1 酰基丙二酸酯法 | 第14-15页 |
1.2.6.2 溴化丙二酸酯法 | 第15页 |
1.2.7 甘氨酸及其类似物的取代反应 | 第15页 |
1.2.8 相转移催化法 | 第15-16页 |
1.3 氨基酸合成的新进展 | 第16-20页 |
1.3.1 氨基酸的不对称合成 | 第16-19页 |
1.3.1.1 手性相转移法合成氨基酸 | 第16-17页 |
1.3.1.2 αβ去氢氨基酸衍生物在手性催化剂下的氢化反应 | 第17页 |
1.3.1.3 不对称Strecker台成法 | 第17-19页 |
1.3.2 固相合成法制各氨基酸 | 第19-20页 |
1.3.2.1 固相合成概述 | 第19页 |
1.3.2.2 固相合成在氨基酸合成中的应用 | 第19-20页 |
1.4.Ⅰ-氨基环丁甲酸的研究状况 | 第20-25页 |
1.4.1Ⅰ-氨基环丁甲酸的用途 | 第20页 |
1.4.2 Ⅰ-氧基环丁甲酸合成方法概述及进展 | 第20-22页 |
1.4.2.1 Ⅰ-氨基环丁甲酸的合成方法 | 第20-22页 |
1.4.2.1.1 5-环丁基乙-内酰脲开环法制备1-氨基环丁甲酸 | 第20-21页 |
1.4.2.1.2 环丁酮法制备1-氨基环丁甲酸 | 第21-22页 |
1.4.2.2 1-氨基环丁甲酸类似物的合成进展 | 第22页 |
1.4.3 本实验的目的和意义 | 第22-23页 |
1.4.4 合成路线的设计 | 第23-25页 |
二实验部分 | 第25-31页 |
2.1 主要原料及规格 | 第25-26页 |
2.2 要实验仪器 | 第26页 |
2.3 实验步骤 | 第26-31页 |
2.3.1 a-溴化法制各l-氨基环丁甲酸 | 第26-28页 |
2.3.1.1 环丁基一1,1-二甲酸二乙酯的制备 | 第26-27页 |
2.3.1.2 环丁基一1,1-二甲酸的制备 | 第27页 |
2.3.1.3 环丁甲酸的制备 | 第27页 |
2.3.1.4 1-溴环丁甲酸的制备 | 第27-28页 |
2.3.1.5 1一氧基环丁甲酸的制备 | 第28页 |
2.3.2 5一环丁基乙内酰脲开环法制各1-氨基环丁甲酸 | 第28-31页 |
2.3.2.1 环丁基一1 ,1-二甲酸的制备 | 第28-29页 |
2.3.2.2 环丁基一1,1-二酰氯的制备 | 第29页 |
2.3.2.3 环丁基一1,1二甲酰胺的制备 | 第29页 |
2.3.2.4 5-环基乙内酰脲的制备 | 第29-30页 |
2.3.2.5 1-氨基环丁甲酸的制备 | 第30-31页 |
三结果与讨论 | 第31-54页 |
3.1 溴化法制备1-氨基环丁甲酸 | 第31-48页 |
3.1.1 环丁基一L ,1-二甲酸二乙酯的制备 | 第31-35页 |
3.1.1.1 加制方式对反应的影响 | 第31-33页 |
3.3.1.2 反应时间对反应的影响 | 第33-34页 |
3.1.1.3 产品表征 | 第34-35页 |
3.1.2 环丁基-1,1 -二甲酸的制备 | 第35-38页 |
3.1.2.1 pH值的影响 | 第35-36页 |
3.1.2.2 反应温度对反应的影响 | 第36页 |
3.1.2.3 萃取溶剂的选择 | 第36页 |
3.1.2.4 产品表征 | 第36-38页 |
3.1.3 环丁甲酸的制各 | 第38-40页 |
3.1.3.1 脱羧温度对产品收率的影响 | 第38页 |
3.1.3.2 产品表征 | 第38-40页 |
3.1.4 l-溴环丁甲酸的制备 | 第40-44页 |
3.1.4 1温度及反应时间对反应的影响 | 第40-41页 |
3.1.4.2 催化剂用量对反应的影响 | 第41-42页 |
3.1.4.3 溴的用量对反应的影响 | 第42-43页 |
3.1.4.4 产品表征 | 第43-44页 |
3.1.5 Ⅰ-氨基环丁甲酸的制备(a-溴化法) | 第44-47页 |
3.1.5.1 溶剂的选择 | 第44-45页 |
3.1.5.2 反应时间的确定 | 第45页 |
3.1.5.3 结晶条件的优化 | 第45-46页 |
3.1.5.4 产品表征 | 第46-47页 |
3.1.6 小结 | 第47-48页 |
3.2 5-环丁基乙内酰脲开环法制各卜氨基环丁甲酸 | 第48-54页 |
3.2.1 环丁一基一1,1一二甲酰氯的制备 | 第48-49页 |
3.2.1.1 产品表征 | 第48-49页 |
3.2.2 环丁基-1,1-二甲酰胺的制备 | 第49-51页 |
3.2.2.1 结晶条件的优化 | 第49页 |
3.2.2.2 产品表征 | 第49-51页 |
3.2.3 1一环丁基乙内酰脲的制备 | 第51-53页 |
3.2.3.1 反应时间的影响 | 第51页 |
3.2.3.2 产品表征 | 第51-53页 |
3.2.4 1-氧基环丁甲酸的制备 | 第53-54页 |
3.2.4.1 后处理的改进 | 第53-54页 |
四结论 | 第54-55页 |
致谢 | 第55-56页 |
附录 | 第56-57页 |
参考文献 | 第57-64页 |
攻读学位期间发表的学术论文 | 第64页 |