| 摘要 | 第4-6页 |
| ABSTRACT | 第6-7页 |
| 前言 | 第11-12页 |
| 第一章 文献综述 | 第12-21页 |
| 1.1 乙醛酸概述 | 第12页 |
| 1.2 乙醛酸的应用 | 第12-15页 |
| 1.2.1 应用于制备医药及中间体 | 第12-13页 |
| 1.2.2 应用于制备香料 | 第13-14页 |
| 1.2.3 应用于制备 2-羟基喹恶啉 | 第14-15页 |
| 1.2.4 应用于制备尿囊素 | 第15页 |
| 1.2.5 应用于制备 2-羟基膦酰基乙酸 | 第15页 |
| 1.3 结晶简介及其影响因素 | 第15-17页 |
| 1.3.1 结晶简介 | 第15-16页 |
| 1.3.2 影响结晶的主要因素 | 第16-17页 |
| 1.4 相关检测方法的概述 | 第17-19页 |
| 1.4.1 溶解度测试方法 | 第17-18页 |
| 1.4.2 色度的检测方法 | 第18页 |
| 1.4.3 草酸的除去方法 | 第18-19页 |
| 1.4.4 乙醛酸含量的检测方法 | 第19页 |
| 1.5 固体乙醛酸的研究现状 | 第19页 |
| 1.6 本文研究目标和研究内容 | 第19-21页 |
| 1.6.1 研究目的和意义 | 第19-20页 |
| 1.6.2 研究内容 | 第20-21页 |
| 第二章 实验原料及分析测试方法 | 第21-29页 |
| 2.1 主要原料与试剂 | 第21-22页 |
| 2.2 实验主要设备仪器 | 第22页 |
| 2.3 检测试剂的配制 | 第22-26页 |
| 2.3.1 配制 1.0 mol/L的NaOH | 第22页 |
| 2.3.2 配制 10g/L淀粉指示剂 | 第22页 |
| 2.3.3 配制 0.1 mol/L碘液 | 第22-23页 |
| 2.3.4 配制 0.5mol/L硫酸溶液 | 第23页 |
| 2.3.5 配制 0.1mol/L重铬酸钾溶液 | 第23页 |
| 2.3.6 配制Na_2S_2O_3溶液 | 第23-24页 |
| 2.3.7 配制 2mol/L氨水溶液 | 第24页 |
| 2.3.8 配制 5%的CaCl_2溶液 | 第24页 |
| 2.3.9 配制 8+92 硫酸溶液 | 第24页 |
| 2.3.10 配制 0.1mol/L高锰酸钾标准溶液 | 第24页 |
| 2.3.11 配制 1%酚酞指示液 | 第24页 |
| 2.3.12 配制 0.25mol/L的HCl溶液 | 第24-25页 |
| 2.3.13 配制 0.5mol/L的Na OH溶液 | 第25-26页 |
| 2.4 测试方法 | 第26-29页 |
| 2.4.1 乙醛酸溶解度测试方法 | 第26页 |
| 2.4.2 乙醛酸色度测试方法 | 第26页 |
| 2.4.3 乙醛酸中灰分的测试方法 | 第26页 |
| 2.4.4 乙醛酸溶液中主要成分的检测方法 | 第26-27页 |
| 2.4.5 乙醛酸中草酸的除去方法 | 第27-28页 |
| 2.4.6 乙醛酸结晶的方法 | 第28-29页 |
| 第三章 乙醛酸原料分析及处理研究 | 第29-39页 |
| 3.1 乙醛酸原料分析 | 第29-31页 |
| 3.1.1 乙醛酸原料的灰分测定 | 第29-30页 |
| 3.1.2 乙醛酸原料的色度测定 | 第30页 |
| 3.1.3 乙醛酸原料的成分测定 | 第30-31页 |
| 3.2 脱色剂的选择及工艺条件优化 | 第31-32页 |
| 3.2.1 乙醛酸脱色剂的选择 | 第31页 |
| 3.2.2 乙醛酸脱色剂工艺条件优化 | 第31-32页 |
| 3.3 除草酸沉淀剂的选择及工艺条件优化 | 第32-35页 |
| 3.3.1 除草酸沉淀剂的选择 | 第32-33页 |
| 3.3.2 除草酸工艺条件选择及优化 | 第33-35页 |
| 3.4 处理后的乙醛酸原料 | 第35-36页 |
| 3.5 乙醛酸溶解度的测定 | 第36-37页 |
| 3.5.1 实验装置 | 第36页 |
| 3.5.2 实验方法与步骤 | 第36-37页 |
| 3.6 结果与讨论 | 第37-39页 |
| 第四章 乙醛酸结晶工艺研究 | 第39-61页 |
| 4.1 实验设计 | 第39-40页 |
| 4.2 拟采取的工艺流程图 | 第40-41页 |
| 4.3 实验装置 | 第41页 |
| 4.4 单因素实验 | 第41-51页 |
| 4.4.1 考察浓缩液浓度对乙醛酸产品的纯度和收率的影响 | 第41-42页 |
| 4.4.2 考察结晶的初始温度对乙醛酸产品的纯度和收率的影响 | 第42-43页 |
| 4.4.3 加入晶种量对乙醛酸产品的纯度和收率的影响 | 第43-44页 |
| 4.4.4 考察搅拌转速对乙醛酸产品粒度及晶形的影响 | 第44-46页 |
| 4.4.5 降温速率对乙醛酸产品的纯度和收率的影响 | 第46-47页 |
| 4.4.6 降温的最终温度对乙醛酸产品的纯度和收率的影响 | 第47-48页 |
| 4.4.7 保温时间对乙醛酸产品的纯度和收率的影响 | 第48页 |
| 4.4.8 过滤方式对乙醛酸产品的纯度和收率的影响 | 第48-49页 |
| 4.4.9 干燥方式和温度对乙醛酸产品的纯度和收率的影响 | 第49-50页 |
| 4.4.10 干燥时间对乙醛酸产品的纯度和收率的影响 | 第50-51页 |
| 4.5 正交实验 | 第51-53页 |
| 4.6 母液套用实验 | 第53-55页 |
| 4.7 固体乙醛酸的表征及熔点测定 | 第55-60页 |
| 4.7.1 固体乙醛酸的红外表征 | 第56-57页 |
| 4.7.2 固体乙醛酸的~1H NMR及~(13)C NMR表征 | 第57-58页 |
| 4.7.3 固体乙醛酸的熔点测定 | 第58-59页 |
| 4.7.4 HPLC测定固体乙醛酸的纯度 | 第59-60页 |
| 4.8 项目结题 | 第60-61页 |
| 第五章 结论与建议 | 第61-63页 |
| 5.1 结论 | 第61-62页 |
| 5.2 建议 | 第62-63页 |
| 致谢 | 第63-64页 |
| 参考文献 | 第64-67页 |
| 附录：攻读硕士期间发表论文与专利 | 第67-68页 |
| 附录：攻读硕士期间参与的科研项目 | 第68页 |
