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多硝基金刚烷合成研究

摘要第5-7页
Abstract第7-8页
注释表第13-14页
1 绪论第14-30页
    1.1 引言第14页
    1.2 金刚烷及其衍生物简介第14-15页
    1.3 硝基金刚烷及其衍生物合成研究进展第15-19页
        1.3.1 直接硝化法制备多硝基金刚烷第15-16页
        1.3.2 间接法制备多硝基金刚烷第16-19页
    1.4 金刚烷酮及其衍生物合成研究进展第19-22页
        1.4.1 金刚烷单酮及其衍生物的合成第19-20页
        1.4.2 金刚烷二酮及其衍生物的合成第20-21页
        1.4.3 金刚烷三酮及其衍生物的合成第21-22页
    1.5 偕二硝基官能团引入反应研究进展第22-24页
        1.5.1 硝基钠盐的氧化硝化法制备偕二硝基化合物第23-24页
        1.5.2 酮肟的直接硝化法制备偕二硝基化合物第24页
    1.6 本论文的研究思路第24-25页
    1.7 本论文的研究内容第25-26页
    本章参考文献第26-30页
2 2,2,4,4,6,6-六硝基金刚烷的合成第30-59页
    2.1 引言第30-32页
    2.2 实验部分第32-40页
        2.2.1 主要仪器与试剂第32页
        2.2.2 Meerwein's酯的合成第32-33页
        2.2.3 双环[3.3.1]壬烷-2,6-二酮的合成第33页
        2.2.4 3-乙酰基双环[3.3.1]壬烷-2,6-二酮的合成第33-34页
        2.2.5 4-甲基-4-羟基-2,6-金刚烷二酮的合成第34页
        2.2.6 4-亚甲基-2,6-金刚烷二酮的合成第34-35页
        2.2.7 2,2,6,6-二乙撑二氧基-4-亚甲基金刚烷的合成第35页
        2.2.8 双环[3.3.1]壬烷-2,6-二酮-3-甲醛的合成第35-36页
        2.2.9 4-羟基-2,6-金刚烷二酮的合成第36页
        2.2.10 2,2,6,6-二乙撑二氧基-4-金刚烷醇的合成第36-37页
        2.2.11 2,2,6,6-二乙撑二氧基-4-金刚烷酮的合成第37-38页
        2.2.12 2,2,6,6-二乙撑二氧基-4-金刚烷酮肟的合成第38页
        2.2.13 2.2,6,6-二乙撑二氧基-4,4-二硝基金刚烷的合成第38-39页
        2.2.14 4.4-二硝基-2,6-金刚烷二酮的合成第39页
        2.2.15 4,4-二硝基-2,6-金刚烷二酮肟的合成第39页
        2.2.16 2,2.4,4,6,6-六硝基金刚烷的合成第39-40页
        2.2.17 2,2,4,4,6.6-六硝基金刚烷(HNA)的晶体结构测定第40页
    2.3 结果与讨论第40-54页
        2.3.1 Meerwein's酯的合成工艺研究第40-42页
        2.3.2 双环[3.3.1]壬烷-2,6-二酮的乙酰化反应工艺研究第42-43页
        2.3.3 双环[3.3.1]壬烷-2,6-二酮的甲酰化反应工艺研究第43-45页
        2.3.4 环合构建金刚烷酮骨架反应工艺研究第45-48页
        2.3.5 氧化制备2,2,6,6-二乙撑二氧基-4-金刚烷酮的工艺研究第48-49页
        2.3.6 偕硝化反应工艺研究第49-51页
        2.3.7 偕硝化反应底物拓展第51-52页
        2.3.8 2,2,4,4,6,6-六硝基金刚烷(HNA)晶体结构分析第52-53页
        2.3.9 2,2,4,4,6,6-六硝基金刚烷(HNA)爆轰性能计算第53页
        2.3.10 2,2,4,4,6,6-六硝基金刚烷(HNA)热稳定性分析第53-54页
    2.4 本章小结第54-55页
    本章参考文献第55-59页
3 4,4,8,8-四硝基金刚烷-2,6-二醇二硝酸酯的合成第59-79页
    3.1 引言第59-61页
    3.2 实验部分第61-67页
        3.2.1 主要仪器与试剂第61页
        3.2.2 1,5-环辛二醇的合成第61-62页
        3.2.3 1,5-环辛二酮的合成第62页
        3.2.4 2,6-二氧代环辛烷-1-甲醛的合成第62-63页
        3.2.5 9-羟基双环[3.3.1]壬烷-2,6-二酮的合成第63页
        3.2.6 9-羟基-2,6-二氧代双环[3.3.1]壬烷-3-甲醛的合成第63-64页
        3.2.7 4,8-二羟基-2,6-金刚烷二酮的合成第64页
        3.2.8 4,8-二氧代-2,6-金刚烷二醇二硝酸酯的合成第64-65页
        3.2.9 4,8-二羟基亚氨基-2,6-金刚烷二醇二硝酸酯的合成第65-66页
        3.2.10 4,4,8,8-四硝基-2,6-金刚烷二醇二硝酸酯的合成第66页
        3.2.11 4,4,8,8-四硝基-2,6-金刚烷二醇二硝酸酯晶体结构测定第66-67页
    3.3 结果与讨论第67-75页
        3.3.1 1,5-环辛二醇合成反应工艺研究第67页
        3.3.2 1,5-环辛二酮合成反应工艺研究第67-68页
        3.3.3 9-羟基双环[3.3.1]壬烷-2,6-_酮的甲酰化反应工艺研究第68-69页
        3.3.4 4,8-二羟基-2,6-金刚烷二酮的O-硝化反应工艺研究第69-72页
        3.3.5 4,4,8,8-四硝基-2,6-金刚烷二醇二硝酸酯结构分析第72-73页
        3.3.6 4,4,8,8-四硝基-2,6-金刚烷二醇二硝酸酯晶体结构分析第73-74页
        3.3.7 4,4,8,8-四硝基-2,6-金刚烷二醇二硝酸酯爆轰性能计算第74页
        3.3.8 4,4,8,8-四硝基-2,6-金刚烷二醇二硝酸酯热稳定性分析第74-75页
    3.4 本章小结第75-76页
    本章参考文献第76-79页
4 高位阻硝化反应工艺研究第79-102页
    4.1 引言第79-80页
    4.2 实验部分第80-90页
        4.2.1 主要仪器与试剂第80-81页
        4.2.2 4-氧杂三环[4.3.1.1~(3,8)]十一烷-5-酮的合成第81页
        4.2.3 4-羟基-2-金刚烷酮的合成第81-82页
        4.2.4 4,4-乙撑二氧基-2-金刚烷酮的合成第82页
        4.2.5 4,4-乙撑二氧基-2-金刚烷酮肟的合成第82-83页
        4.2.6 4,4-乙撑二氧基-2,2-二硝基金刚烷的合成第83页
        4.2.7 4,4-二硝基-2-金刚烷酮的合成第83-84页
        4.2.8 4,4-二硝基-2-金刚烷酮肟的合成第84页
        4.2.9 2,2,4-三硝基金刚烷的合成第84-85页
        4.2.10 2,2,4,-三硝基金刚烷-4-钠盐的合成第85页
        4.2.11 2,2,4,4-四硝基金刚烷的合成第85页
        4.2.12 2,2,6,6-二乙撑二氧基-4-硝基金刚烷的合成第85-86页
        4.2.13 4-硝基-2,6-金刚烷二酮的合成第86页
        4.2.14 4-硝基-2,6-金刚烷二酮肟的合成第86-87页
        4.2.15 2,2,4,6,6-五硝基金刚烷的合成第87页
        4.2.16 2,2,4,6,6-五硝基金刚烷-4-钠盐的合成第87-88页
        4.2.17 2,4,4,6-四硝基金刚烷的合成第88页
        4.2.18 2,4,4,6-四硝基金刚烷-2,6-二钠盐的合成第88页
        4.2.19 2,4,6-三硝基金刚烷的合成第88-89页
        4.2.20 2.4.6-三硝基金刚烷-2,4.6-三钠盐的合成第89页
        4.2.21 高位阻硝化合成2,2,4,4,6,6-六硝基金刚烷第89-90页
    4.3 结果与讨论第90-98页
        4.3.1 4,4-乙撑二氧基-2-金刚烷醇氧化反应工艺研究第90-93页
        4.3.2 金刚烷酮肟氧化制备硝基金刚烷反应工艺研究第93-95页
        4.3.3 硝基金刚烷钠盐的高位阻硝化反应工艺研究第95-97页
        4.3.4 高位阻硝化反应在多硝基金刚烷合成中的应用第97-98页
        4.3.5 缩酮脱保护反应工艺研究第98页
    4.4 本章小结第98-99页
    本章参考文献第99-102页
5 2,2,4,4,6,6,8,8-八硝基金刚烷的合成研究探索第102-131页
    5.1 引言第102页
    5.2 酮肟偕硝化制备2 ,2,4,4,6,6,8,8-八硝基金刚烷工艺研究第102-121页
        5.2.1 实验部分第104-113页
        5.2.2 结果与讨论第113-121页
    5.3 硝基钠盐氧化硝化制备2,2,4,4,6,6,8,8-八硝基金刚烷工艺研究第121-127页
        5.3.1 实验部分第122-126页
        5.3.2 结果与讨论第126-127页
    5.4 本章小结第127页
    本章参考文献第127-131页
6 结论第131-134页
    6.1 本论文的实验结果第131-132页
    6.2 本论文的创新点第132-133页
    6.3 本课题的发展建议第133-134页
致谢第134-135页
附录第135-136页
附图第136-175页
附表第175-177页

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