摘要 | 第4-6页 |
ABSTRACT | 第6-7页 |
第一章 绪论 | 第11-27页 |
1.1 4 -二甲氨基吡啶(DMAP) | 第11-16页 |
1.1.1 DMAP结构特点 | 第11页 |
1.1.2 DMAP的催化优势 | 第11-12页 |
1.1.3 DMAP催化应用现状 | 第12-16页 |
1.2 DMAP负载化研究进展 | 第16-24页 |
1.2.1 负载化常用DMAP前体介绍 | 第16-17页 |
1.2.2 有机聚合物载体负载化DMAP | 第17-20页 |
1.2.3 无机载体负载化DMAP | 第20-24页 |
1.3 全硅MCM-41分子筛简介 | 第24页 |
1.4 本文的研究意义及内容 | 第24-27页 |
1.4.1 研究意义 | 第24页 |
1.4.2 研究内容 | 第24-27页 |
第二章 MAP为前体的负载化DMAP研究 | 第27-43页 |
2.1 引言 | 第27页 |
2.2 实验部分 | 第27-31页 |
2.2.1 实验仪器与试剂 | 第27-29页 |
2.2.2 MAP为前体制备负载化DMAP工艺路线 | 第29页 |
2.2.3 氯丙基化MCM-41分子筛(MCM-41-Cl)的制备 | 第29-30页 |
2.2.4 MAP为前体的负载化DMAP(MCM-41-DMAP)的制备 | 第30页 |
2.2.5 DMAP负载量测定 | 第30-31页 |
2.2.6 负载化DMAP的理化表征 | 第31页 |
2.3 MAP为前体的负载化DMAP制备工艺条件 | 第31-37页 |
2.3.1 反应溶剂对负载的影响 | 第31-32页 |
2.3.2 碱种类对负载的影响 | 第32-33页 |
2.3.3 MCM-41-Cl/MAP质量比对负载的影响 | 第33-34页 |
2.3.4 反应温度对负载的影响 | 第34页 |
2.3.5 碘化钾用量对负载的影响 | 第34-35页 |
2.3.6 碳酸钾用量对负载的影响 | 第35-36页 |
2.3.7 反应时间对负载的影响 | 第36-37页 |
2.3.8 搅拌速率对负载的影响 | 第37页 |
2.4 MAP为前体的负载化DMAP表征 | 第37-40页 |
2.4.1 TG/DTG测试 | 第37-38页 |
2.4.2 FT-IR分析 | 第38-39页 |
2.4.3 BET测试 | 第39-40页 |
2.5 MAP为前体的负载化DMAP活性评价 | 第40-41页 |
2.6 本章小结 | 第41-43页 |
第三章 DMEAP为前体的负载化DMAP研究 | 第43-55页 |
3.1 引言 | 第43页 |
3.2 实验部分 | 第43-46页 |
3.2.1 实验仪器及试剂 | 第43-44页 |
3.2.2 DMEAP为前体负载化DMAP工艺路线 | 第44-45页 |
3.2.3 氯丙基化MCM-41分子筛(MCM-41-Cl)的制备 | 第45页 |
3.2.4 N~1,N~2-二甲基-N1-(4-吡啶基)-1,2-乙二胺(DMEAP)的制备 | 第45页 |
3.2.5 DMEAP为前体的负载化DMAP(MCM-41-DMAP~e)的制备 | 第45页 |
3.2.6 DMAP负载量的测定 | 第45-46页 |
3.2.7 负载化DMAP催化剂的理化表征 | 第46页 |
3.3 DMEAP为前体的负载化DMAP(MCM-41-DMAPe)制备工艺条件 | 第46-49页 |
3.3.1 反应溶剂对负载的影响 | 第46-47页 |
3.3.2 MCM-41-Cl/DMEAP质量比对负载的影响 | 第47页 |
3.3.3 反应温度对负载的影响 | 第47-48页 |
3.3.4 反应时间对负载的影响 | 第48-49页 |
3.3.5 搅拌速率对负载的影响 | 第49页 |
3.4 DMEAP为前体的负载化DMAP表征 | 第49-52页 |
3.4.1 TG/DTG测试 | 第49-50页 |
3.4.2 FT-IR分析 | 第50-51页 |
3.4.3 BET测试 | 第51-52页 |
3.5 DMEAP为前体的负载化DMAP活性评价 | 第52-53页 |
3.6 本章小结 | 第53-55页 |
第四章 负载化DMAP催化合成维生素E醋酸酯 | 第55-63页 |
4.1 引言 | 第55-56页 |
4.1.1 维生素E简介 | 第55页 |
4.1.2 维生素E衍生物及其制备方法简介 | 第55页 |
4.1.3 本章研究内容 | 第55-56页 |
4.2 实验部分 | 第56页 |
4.2.1 实验试剂及仪器 | 第56页 |
4.2.2 维生素E的乙酰化反应过程 | 第56页 |
4.2.3 高效液相色谱分析 | 第56页 |
4.3 维生素E醋酸酯合成工艺条件优化 | 第56-60页 |
4.3.1 溶剂极性的影响 | 第56-57页 |
4.3.2 搅拌速率的影响 | 第57-58页 |
4.3.3 反应温度的影响 | 第58-59页 |
4.3.4 乙酸酐/维生素E摩尔比的影响 | 第59页 |
4.3.5 催化剂用量的影响 | 第59-60页 |
4.4 负载化DMAP稳定性研究 | 第60-62页 |
4.5 本章小结 | 第62-63页 |
结论与展望 | 第63-65页 |
结论 | 第63-64页 |
展望 | 第64-65页 |
参考文献 | 第65-73页 |
致谢 | 第73-75页 |
攻读硕士研究生期间取得的科研成果 | 第75-76页 |