| 摘要 | 第5-7页 |
| Abstract | 第7-8页 |
| 1 引言 | 第12-13页 |
| 2 文献综述 | 第13-22页 |
| 2.1 核级锆中的应用 | 第13页 |
| 2.2 锆及锆合金的发展 | 第13-15页 |
| 2.3 杂质含量对锆合金性能的影响 | 第15-16页 |
| 2.4 锆及锆合金的产品标准 | 第16-17页 |
| 2.5 锆及锆合金中杂质元素的测定方法 | 第17-20页 |
| 2.5.1 电感耦合等离子体原子发射光谱法 | 第17-18页 |
| 2.5.2 电感耦合等离子体质谱法 | 第18页 |
| 2.5.3 辉光放电质谱法 | 第18页 |
| 2.5.4 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法 | 第18-19页 |
| 2.5.5 高频加热-红外法测定碳含量 | 第19-20页 |
| 2.5.6 惰性气体脉冲红外-热导法测定碳氢氧氮含量 | 第20页 |
| 2.6 课题研究目的与意义 | 第20-22页 |
| 3 辉光放电质谱法测定锆中杂质 | 第22-29页 |
| 3.1 主要试剂与仪器 | 第22页 |
| 3.2 实验方法 | 第22-26页 |
| 3.2.1 样品处理 | 第22页 |
| 3.2.2 工作参数的选择 | 第22-25页 |
| 3.2.3 各元素同位素干扰 | 第25-26页 |
| 3.2.4 样品测试 | 第26页 |
| 3.3 实验结果与讨论 | 第26-28页 |
| 3.4 小结 | 第28-29页 |
| 4 电感耦合等离子体质谱法测定锆中杂质 | 第29-50页 |
| 4.1 主要试剂与仪器 | 第29页 |
| 4.2 实验方法 | 第29-30页 |
| 4.2.1 样品处理方法 | 第29页 |
| 4.2.2 仪器工作参数 | 第29页 |
| 4.2.3 同位素选择 | 第29-30页 |
| 4.3 实验结果与讨论 | 第30-44页 |
| 4.3.1 测定酸度影响 | 第30-33页 |
| 4.3.2 内标元素的选择 | 第33-35页 |
| 4.3.3 工作曲线的绘制 | 第35-39页 |
| 4.3.4 方法检出限与定量限 | 第39-41页 |
| 4.3.5 样品中杂质的测定及RSD值 | 第41-42页 |
| 4.3.6 加标回收实验 | 第42-43页 |
| 4.3.7 GD-MS与ICP-MS实验结果对照 | 第43-44页 |
| 4.4 电感耦合等离子体质谱法测定锆中钛的不确定度评定 | 第44-49页 |
| 4.4.1 测定方法 | 第45页 |
| 4.4.2 数学模型 | 第45页 |
| 4.4.3 测量不确定度来源 | 第45页 |
| 4.4.4 评定标准不确定度分量 | 第45-48页 |
| 4.4.5 合成标准不确定度和扩展标准不确定度 | 第48-49页 |
| 4.5 小结 | 第49-50页 |
| 5 高频红外碳硫仪测定锆中碳 | 第50-59页 |
| 5.1 主要试剂与仪器 | 第50-51页 |
| 5.2 实验方法 | 第51页 |
| 5.2.1 样品处理 | 第51页 |
| 5.2.2 仪器参数 | 第51页 |
| 5.2.3 样品测定过程 | 第51页 |
| 5.3 实验结果与讨论 | 第51-55页 |
| 5.3.1 加热功率的选择 | 第52页 |
| 5.3.2 标准样品的选择 | 第52-55页 |
| 5.4 样品中碳含量测定及RSD值 | 第55页 |
| 5.5 高频红外碳硫仪测定锆中碳的不确定度评定 | 第55-58页 |
| 5.5.1 数学模型 | 第56页 |
| 5.5.2 测量不确定度来源 | 第56页 |
| 5.5.3 评定各不确定度分量 | 第56-57页 |
| 5.5.4 合成标准不确定度与扩展标准不确定度 | 第57-58页 |
| 5.6 小结 | 第58-59页 |
| 6 氢氧氮联用仪测定锆中氢氧氮含量 | 第59-61页 |
| 6.1 主要试剂与仪器 | 第59页 |
| 6.2 实验方法 | 第59-60页 |
| 6.2.1 样品处理 | 第59页 |
| 6.2.2 仪器参数 | 第59-60页 |
| 6.2.3 样品测定过程 | 第60页 |
| 6.3 实验结果 | 第60-61页 |
| 结论 | 第61-63页 |
| 参考文献 | 第63-67页 |
| 攻读硕士学位期间取得的学术成果 | 第67-68页 |
| 致谢 | 第68页 |