摘要 | 第3-6页 |
abstract | 第6-9页 |
第1章 绪论 | 第13-23页 |
1.1 氢能与储氢材料 | 第13-15页 |
1.1.1 氢能源 | 第13-14页 |
1.1.2 储氢材料 | 第14-15页 |
1.2 氨硼烷的结构及物化性质 | 第15-17页 |
1.3 氨硼烷的合成方法 | 第17-18页 |
1.3.1 路易斯酸碱交换法 | 第17页 |
1.3.2 铵盐复分解法 | 第17页 |
1.3.3 乙硼烷二氨基异构化法 | 第17-18页 |
1.4 氨硼烷的定性与定量分析 | 第18-19页 |
1.4.1 氨硼烷的定性分析 | 第18页 |
1.4.2 氨硼烷的定量分析 | 第18-19页 |
1.5 氨硼烷释氢 | 第19-20页 |
1.5.1 热解释氢 | 第19页 |
1.5.2 水解释氢 | 第19-20页 |
1.5.3 醇解释氢 | 第20页 |
1.6 氨硼烷表征的几种波谱技术 | 第20-22页 |
1.6.1 X射线衍射分析 | 第20-21页 |
1.6.2 傅里叶变换红外光谱分析 | 第21页 |
1.6.3 核磁共振波谱分析 | 第21-22页 |
1.7 本文的研究内容及意义 | 第22-23页 |
第2章 氨硼烷的液相化学法合成、分离与纯化 | 第23-38页 |
2.1 硼氢化物与铵盐复相置换-分解法合成氨硼烷 | 第23-30页 |
2.1.1 主要实验试剂 | 第23页 |
2.1.2 主要实验仪器 | 第23-24页 |
2.1.3 制备过程 | 第24页 |
2.1.4 氨硼烷产物的分离与纯化 | 第24-27页 |
2.1.5 氨硼烷产物的形貌和物相表征 | 第27页 |
2.1.6 不同铵盐原料的制备实验对比研究 | 第27-28页 |
2.1.7 不同溶剂条件下的制备实验对比研究 | 第28-29页 |
2.1.8 不同反应温度下的制备实验对比研究 | 第29页 |
2.1.9 反应物料球磨预处理制备实验对比研究 | 第29-30页 |
2.2 氨基金属络合物氧化法制备氨硼烷 | 第30-35页 |
2.2.1 主要实验试剂 | 第30页 |
2.2.2 主要实验仪器 | 第30页 |
2.2.3 制备过程 | 第30-31页 |
2.2.4 氨硼烷产物的分离与纯化 | 第31-32页 |
2.2.5 氨硼烷产物的形貌与物相表征 | 第32-33页 |
2.2.6 不同金属氨合物对氨硼烷产率的影响 | 第33-34页 |
2.2.7 不同溶剂对氨硼烷产率的影响 | 第34-35页 |
2.2.8 不同反应温度对氨硼烷产率的影响 | 第35页 |
2.3 两种氨硼烷制备方法的综合比较 | 第35-36页 |
2.4 本章小结 | 第36-38页 |
第3章 氨硼烷的定量分析方法研究 | 第38-53页 |
3.1 硼酸盐标样的化学滴定分析 | 第38-45页 |
3.1.1 主要实验试剂及仪器 | 第38-39页 |
3.1.2 仪器和容器校准与试样配制 | 第39-40页 |
3.1.3 甘露醇法分析硼酸盐标样中的硼含量 | 第40-43页 |
3.1.4 甲醛法分析硼酸铵盐标样中的氮含量 | 第43-45页 |
3.2 甘露醇法/甲醛法分别用于氨硼烷的含量测定 | 第45-47页 |
3.2.1 化学分析氨硼烷的基本原理 | 第45页 |
3.2.2 甘露醇法滴定氨硼烷的水解产物 | 第45-46页 |
3.2.3 甲醛法滴定氨硼烷的水解产物 | 第46-47页 |
3.3 水解释氢法分析氨硼烷含量 | 第47-52页 |
3.3.1 基本原理 | 第47页 |
3.3.2 主要试剂 | 第47页 |
3.3.3 主要实验器材 | 第47-48页 |
3.3.4 水解释氢实验过程 | 第48-50页 |
3.3.5 测试结果分析及讨论 | 第50-52页 |
3.4 本章小结 | 第52-53页 |
第4章 氨硼烷的谱学性质研究 | 第53-63页 |
4.1 氨硼烷的综合热分析 | 第53-54页 |
4.1.1 热分析实验研究 | 第53页 |
4.1.2 热分析结果与讨论 | 第53-54页 |
4.2 氨硼烷的X射线粉末衍射分析 | 第54-56页 |
4.2.1 XRD实验研究 | 第54-55页 |
4.2.2 XRD测试结果与讨论 | 第55-56页 |
4.3 氨硼烷的红外光谱分析 | 第56-57页 |
4.3.1 红外光谱测试实验 | 第56-57页 |
4.3.2 红外光谱分析结果与讨论 | 第57页 |
4.4 氨硼烷的Raman光谱分析 | 第57-59页 |
4.4.1 Raman光谱实验 | 第58页 |
4.4.2 Raman光谱分析结果与讨论 | 第58-59页 |
4.5 氨硼烷的固体核磁共振(1H / 11B NMR)分析 | 第59-61页 |
4.5.1 实验部分 | 第60页 |
4.5.2 结果与讨论 | 第60-61页 |
4.6 本章小结 | 第61-63页 |
第5章 结论与展望 | 第63-65页 |
5.1 结论 | 第63-64页 |
5.2 展望 | 第64-65页 |
参考文献 | 第65-72页 |
致谢 | 第72-73页 |
攻读学位期间的研究成果 | 第73页 |