摘要 | 第3-6页 |
ABSTRACT | 第6-8页 |
符号说明 | 第13-14页 |
第一章 文献综述 | 第14-30页 |
1.1 蒽和咔唑的物化性质 | 第14-15页 |
1.1.1 蒽的物化性质 | 第14-15页 |
1.1.2 咔唑的物化性质 | 第15页 |
1.2 蒽和咔唑的工业应用 | 第15-17页 |
1.2.1 蒽的工业应用 | 第15-16页 |
1.2.2 咔唑的工业应用 | 第16-17页 |
1.3 溶剂法粗蒽精制蒽和咔唑工艺现状及存在问题 | 第17-23页 |
1.3.1 溶剂结晶法 | 第18-20页 |
1.3.2 溶剂法与其他工艺的结合 | 第20-22页 |
1.3.3 溶剂法粗蒽工艺存在的问题 | 第22-23页 |
1.4 溶剂法精制粗蒽过程中的热力学研究 | 第23-25页 |
1.4.1 溶解度的测定及液-液相平衡拟合 | 第23-24页 |
1.4.2 相图的绘制 | 第24-25页 |
1.5 溶剂法中分子间相互作用力 | 第25-27页 |
1.5.1 分子间范德华力 | 第25-26页 |
1.5.2 分子间氢键 | 第26-27页 |
1.6 课题的提出、研究意义及目的 | 第27-30页 |
第二章 实验研究 | 第30-40页 |
2.1 材料及仪器 | 第30-31页 |
2.1.1 实验材料 | 第30页 |
2.1.2 实验仪器 | 第30-31页 |
2.2 气相色谱定量分析方法 | 第31-34页 |
2.2.1 分析方法的选择 | 第31页 |
2.2.2 定量方法的确定 | 第31-32页 |
2.2.3 色谱条件 | 第32-34页 |
2.3 溶解度的测定 | 第34-36页 |
2.3.1 溶解度测定理论依据 | 第34-35页 |
2.3.2 溶解度测定过程 | 第35页 |
2.3.3 溶剂对目标物溶解选择性 | 第35-36页 |
2.3.4 蒽-咔唑-DMF/IPA三元体系相图测定 | 第36页 |
2.4 分子间引力能的估算 | 第36-37页 |
2.4.1 取向能估算 | 第36页 |
2.4.2 诱导能估算 | 第36页 |
2.4.3 色散能估算 | 第36-37页 |
2.5 氢键的测定 | 第37-40页 |
2.5.1 ~1H NMR与氢键的关系 | 第37-38页 |
2.5.2 ~1H NMR测试条件 | 第38-40页 |
第三章 蒽和咔唑在DMF/IPA中的溶解度 | 第40-46页 |
3.1 引言 | 第40页 |
3.2 蒽、咔唑在DMF/IPA中的溶解度 | 第40-44页 |
3.2.1 蒽在DMF/IPA中的溶解度 | 第40-41页 |
3.2.2 咔唑在DMF/IPA中的溶解度 | 第41-42页 |
3.2.3 DMF/IPA对咔唑和蒽的溶解度选择性 | 第42-44页 |
3.3 蒽-咔唑-DMF/IPA混合溶剂相图 | 第44-45页 |
3.4 本章小结 | 第45-46页 |
第四章 蒽和咔唑与DMF/IPA间的分子间相互作用 | 第46-58页 |
4.1 引言 | 第46页 |
4.2 蒽、咔唑与DMF/IPA间范德华力作用能 | 第46-47页 |
4.3 蒽、咔唑与DMF/IPA之间的氢键 | 第47-55页 |
4.3.1 蒽-DMF/IPA之间的氢键 | 第47-49页 |
4.3.2 咔唑-DMF/IPA之间的氢键 | 第49-55页 |
4.4 氢键的形成对咔唑在DMF/IPA中的溶解度的影响 | 第55-56页 |
4.5 本章小结 | 第56-58页 |
第五章 溶剂结晶法蒽渣精制咔唑 | 第58-66页 |
5.1 蒽渣脱菲工艺条件研究 | 第58-60页 |
5.2 蒽和咔唑分离条件实验研究 | 第60-61页 |
5.2.1 工艺条件确定 | 第60-61页 |
5.2.2 蒽和咔唑分离实验结果 | 第61页 |
5.3 高纯咔唑制备工艺条件研究 | 第61-62页 |
5.4 工艺体系中的溶剂损失 | 第62-64页 |
5.5 母液、固体物料循环工艺设想 | 第64页 |
5.6 本章小结 | 第64-66页 |
第六章 结论及建议 | 第66-68页 |
6.1 主要结论 | 第66-67页 |
6.2 工作建议 | 第67-68页 |
参考文献 | 第68-76页 |
攻读学位期间发表的学术论文 | 第76-78页 |
致谢 | 第78-80页 |
附录1 | 第80-82页 |
蒽、咔唑、DMF及IPA分子间范德华引力能Matlab计算源程序 | 第80-82页 |
附录2 | 第82-83页 |
附图1 二甲苯三次精制咔唑产品气相色谱谱图 | 第82页 |
附图2 氯苯三次精制咔唑产品气相色谱谱图 | 第82页 |
附图3 二甲苯四次精制咔唑产品气相色谱谱图 | 第82-83页 |
附图4 氯苯四次精制咔唑产品气相色谱谱图 | 第83页 |