| 摘要 | 第7-8页 |
| Abstract | 第8-10页 |
| 前言 课题背景及选题意义 | 第11-12页 |
| 第一章 西美替尼的结构确证 | 第12-20页 |
| 1.1 紫外光谱 | 第12页 |
| 1.2 红外光谱 | 第12-13页 |
| 1.3 核磁共振谱 | 第13-17页 |
| 1.4 质谱 | 第17-18页 |
| 1.5 热分析 | 第18-19页 |
| 1.6 粉末X-射线衍射分析 | 第19页 |
| 1.7 结论 | 第19-20页 |
| 第二章 西美替尼质量控制研究 | 第20-49页 |
| 2.1 试样样品 | 第20页 |
| 2.2 性状研究 | 第20-21页 |
| 2.2.1 外观 | 第20页 |
| 2.2.2 色、臭、味 | 第20页 |
| 2.2.3 溶解度 | 第20-21页 |
| 2.3 物理常数测定 | 第21-22页 |
| 2.3.1 熔点 | 第21-22页 |
| 2.3.2 吸收系数 | 第22页 |
| 2.4 鉴别方法的建立 | 第22-24页 |
| 2.4.1 有机氟化物 | 第22-23页 |
| 2.4.2 紫外扫描鉴别 | 第23-24页 |
| 2.4.3 红外光谱鉴别 | 第24页 |
| 2.5 一般杂质检查 | 第24-28页 |
| 2.5.1 氯化物 | 第24页 |
| 2.5.2 硫酸盐 | 第24-25页 |
| 2.5.3 铁盐 | 第25页 |
| 2.5.4 重金属 | 第25-26页 |
| 2.5.5 砷盐 | 第26-27页 |
| 2.5.6 水分 | 第27页 |
| 2.5.7 干燥失重 | 第27页 |
| 2.5.8 吸湿增重 | 第27-28页 |
| 2.5.9 炽灼残渣 | 第28页 |
| 2.6 有机溶剂残留的检查 | 第28-33页 |
| 2.6.1 实验条件 | 第28-29页 |
| 2.6.2 方法学评价 | 第29-32页 |
| 2.6.3 样品测定 | 第32页 |
| 2.6.4 讨论 | 第32-33页 |
| 2.7 有关物质检查 | 第33-41页 |
| 2.7.1 西美替尼合成路线 | 第33-34页 |
| 2.7.2 色谱系统1 | 第34-38页 |
| 2.7.3 色谱系统2 | 第38-41页 |
| 2.8 西美替尼含量测定方法的建立与选择 | 第41-48页 |
| 2.8.1 非水滴定法 | 第41-44页 |
| 2.8.2 HPLC法 | 第44-47页 |
| 2.8.3 含量测定方法的比较与选择 | 第47-48页 |
| 2.9 小结 | 第48-49页 |
| 第三章 西美替尼原料药稳定性研究 | 第49-56页 |
| 3.1 影响因素试验 | 第49-50页 |
| 3.1.1 强光照射试验(照度4500 lx±500 lx) | 第49页 |
| 3.1.2 高温试验(温度60℃) | 第49-50页 |
| 3.1.3 高湿度试验(相对湿度70%±5%) | 第50页 |
| 3.2 加速试验 | 第50-51页 |
| 3.2.1 加速试验(40℃±2℃,相对湿度75%±5%) | 第50-51页 |
| 3.3 长期试验(25℃±2℃,相对湿度为60%±10%) | 第51-52页 |
| 3.4 有效期统计分析 | 第52-54页 |
| 3.5 小结 | 第54-56页 |
| 第四章 西美替尼原料药质量标准(草案)及起草说明 | 第56-61页 |
| 4.1 西美替尼原料药质量标准(草案) | 第56-57页 |
| 4.2 西美替尼对照品质量标准草案 | 第57-58页 |
| 4.3 西美替尼原料药质量标准(草案)起草说明 | 第58-61页 |
| 第五篇 红外辅助提取-高效液相色谱法测定葡萄籽中的活性成分 | 第61-73页 |
| 5.1 材料和方法 | 第61-65页 |
| 5.1.1 试剂和样品 | 第61-62页 |
| 5.1.2 仪器 | 第62页 |
| 5.1.3 标准溶液配制 | 第62页 |
| 5.1.4 红外辅助提取法 | 第62-63页 |
| 5.1.5 超声波辅助提取法 | 第63页 |
| 5.1.6 微波辅助提取法 | 第63-65页 |
| 5.1.7 色谱条件 | 第65页 |
| 5.2 结果与讨论 | 第65-72页 |
| 5.2.1 红外辅助提取法的条件优化 | 第65-68页 |
| 5.2.2 高效液相色谱方法验证 | 第68-70页 |
| 5.2.3 不同提取方法的比较 | 第70-72页 |
| 5.3 本章小结 | 第72-73页 |
| 参考文献 | 第73-76页 |
| 附录 | 第76-88页 |
| 附录1 综述 高效液相色谱在药物质量控制中的应用研究进展 | 第76-87页 |
| 参考文献 | 第84-87页 |
| 附录2 已发表文章 | 第87-88页 |
| 致谢 | 第88-89页 |
