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奥贝胆酸合成工艺的研究

摘要第5-6页
Abstract第6页
1 绪论第11-29页
    1.1 肝病简介第11-13页
        1.1.1 原发性胆汁性肝硬化第12页
        1.1.2 非酒精性脂肪肝第12-13页
    1.2 甾体化合物简介第13-18页
        1.2.1 甾体化合物的结构第13-15页
        1.2.2 甾体类化合物的来源第15-18页
    1.3 胆酸类化合物简介第18-22页
        1.3.1 胆汁的组成与作用第19页
        1.3.2 胆酸类化合物的结构第19-21页
        1.3.3 胆酸类化合物的基本物理性质第21页
        1.3.4 胆酸类化合物的基本化学性质第21-22页
    1.4 鹅去氧胆酸介绍第22-27页
        1.4.1 鹅去氧胆酸的制备第23-27页
    1.5 研究目的第27页
    1.6 本文研究内容第27-29页
2 实验部分第29-41页
    2.1 实验试剂与仪器第29-31页
        2.1.1 实验所用试剂及溶剂第29-30页
        2.1.2 实验仪器第30页
        2.1.3 色谱分离第30页
        2.1.4 分析仪器第30-31页
    2.2 实验方法及操作第31-41页
        2.2.1 3α-羟基-7-酮-5β-胆烷酸-24-甲酯(Ⅲ)的合成第31-34页
        2.2.2 3α,7-二(叔丁基二甲硅氧基)-6-烯-5β-胆烷酸-24-甲酯(Ⅳ)的合成第34-35页
        2.2.3 3α-羟基-6-亚乙基-7-酮-5β-胆烷酸-24-甲酯(Ⅴ)的合成第35-36页
        2.2.4 6-乙基鹅去氧胆酸(Ⅵ)的合成第36-41页
3 结果与讨论第41-56页
    3.1 7-酮鹅去氧胆酸(Ⅱ)的合成第41-42页
        3.1.1 氧化剂种类对Ⅱ产率的影响第41页
        3.1.2 氧化剂用量对Ⅱ产率的影响第41-42页
    3.2 3 α-羟基-7-酮-5β-胆烷酸-24-甲酯(Ⅲ)的合成第42-43页
        3.2.1 多因素试验第42-43页
    3.3 3α,7-二(叔丁基二甲硅氧基)-6-烯-5β-胆烷酸-24-甲酯(Ⅳ)的合成第43-46页
        3.3.1 保护基团的选择第43-44页
        3.3.2 缚酸剂的选择第44-45页
        3.3.3 二异丙基氨基锂的使用第45-46页
        3.3.4 多因素试验第46页
    3.4 3α-羟基-6-亚乙基-7-酮-5β-胆烷酸-24-甲酯(Ⅴ)的合成第46-48页
        3.4.1 三聚乙醛代替乙醛第46-47页
        3.4.2 Lewis酸的选择第47页
        3.4.3 多因素试验第47-48页
    3.5 6-乙基鹅去氧胆酸(Ⅵ)的合成第48-50页
        3.5.1 还原剂种类对Ⅵ产率的影响第48-49页
        3.5.2 硼氢化钠用量对合成Ⅵ的影响第49页
        3.5.3 多因素试验第49-50页
    3.6 反应机理研究第50-53页
        3.6.1 7-酮鹅去氧胆酸(Ⅱ)的合成反应机理推测第50-52页
        3.6.2 3α,7-二(叔丁基二甲硅氧基)-6-烯-5β-胆烷酸-24-甲酯(Ⅳ)的合成反应机理推测第52页
        3.6.3 3α-羟基-6-亚乙基-7-酮-5β-胆烷酸-24-甲酯(Ⅴ)的合成反应机理推测第52-53页
    3.7 合成方法与路线对比第53-56页
        3.7.1 7-酮-石胆酸法制奥贝胆酸第53-54页
        3.7.2 3,4-二氢吡喃醚化法制奥贝胆酸第54页
        3.7.3 3,7-酮-石胆酸苯酯法制奥贝胆酸第54-56页
4 总结第56-58页
    4.1 结论第56页
    4.2 本课题展望第56-57页
    4.3 进一步研究的建议第57-58页
致谢第58-59页
参考文献第59-64页
附录第64页

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