| 摘要 | 第1-5页 |
| Abstract | 第5-12页 |
| 引言 | 第12-14页 |
| 第一章 文献综述 | 第14-35页 |
| 1．1 还原染料的发展现状 | 第14-16页 |
| 1．1．1 我国还原染料的发展 | 第15页 |
| 1．1．2 国外还原染料的发展 | 第15-16页 |
| 1．2 还原染料的发展趋势 | 第16-20页 |
| 1．2．1 新品种的开发和老品种的合成工艺改进 | 第16-17页 |
| 1．2．2 染色工艺的改进 | 第17-19页 |
| 1．2．3 还原染料的其他应用 | 第19-20页 |
| 1．3 还原染料的分类及蓝色品种 | 第20-28页 |
| 1．3．1 蒽醌还原染料 | 第21-23页 |
| 1．3．2 蒽酮还原染料 | 第23-25页 |
| 1．3．3 靛类还原染料 | 第25-26页 |
| 1．3．4 其他类还原染料 | 第26-27页 |
| 1．3．5 可溶性还原染料 | 第27-28页 |
| 1．4 还原染料分离提纯的一般方法 | 第28-30页 |
| 1．4．1 常规法 | 第28页 |
| 1．4．2 纸色谱法 | 第28-29页 |
| 1．4．3 柱色谱法 | 第29-30页 |
| 1．5 还原染料的裂解分析 | 第30-33页 |
| 1．5．1 水解法 | 第30-31页 |
| 1．5．2 还原法 | 第31-32页 |
| 1．5．3 氧化法 | 第32-33页 |
| 1．6 2，4-二(氨基蒽醌)均三嗪型还原染料的一般合成路线 | 第33-35页 |
| 第二章 还原蓝66的剖析及合成验证 | 第35-59页 |
| 2．1 还原蓝66的分离提纯及初步分析 | 第35-38页 |
| 2．1．1 还原蓝66的性质初探 | 第35-36页 |
| 2．1．1．1 染料的属性及性能 | 第35-36页 |
| 2．1．1．2 单、拼色试验 | 第36页 |
| 2．1．2 还原蓝66的分离提纯 | 第36-37页 |
| 2．1．2．1 商品还原染料的特点 | 第36-37页 |
| 2．1．2．2 分散体系的破坏及还原蓝66的分离 | 第37页 |
| 2．1．2．3 原染料的提纯 | 第37页 |
| 2．1．3 初步分析 | 第37-38页 |
| 2．1．3．1 钠熔法元素定性分析 | 第38页 |
| 2．2 还原蓝66的波谱分析 | 第38-42页 |
| 2．2．1 原染料的元素定量分析 | 第38-39页 |
| 2．2．2 原染料的红外光谱分析 | 第39-40页 |
| 2．2．3 原染料的快原子轰击质谱 | 第40-41页 |
| 2．2．4 原染料的氢核磁共振谱图分析 | 第41页 |
| 2．2．5 不饱和度的计算 | 第41-42页 |
| 2．3 还原蓝66的裂解分析 | 第42-46页 |
| 2．3．1 浓硫酸封管裂解 | 第42页 |
| 2．3．2 浓硫酸封管裂解碎片分析 | 第42-44页 |
| 2．3．3 浓盐酸封管裂解分析 | 第44-46页 |
| 2．4 还原蓝66结构推断 | 第46-47页 |
| 2．5 合成验证 | 第47-53页 |
| 2．5．1 中间体1，4-二氨基-2-乙酰基蒽醌的合成 | 第48-52页 |
| 2．5．1．1 2-乙基蒽醌的硝化 | 第49页 |
| 2．5．1．2 蒽醌[1，2-C]甲基异噁唑的合成 | 第49-50页 |
| 2．5．1．3 合成1-氨基-4-溴-2-乙酰基蒽醌 | 第50-51页 |
| 2．5．1．4 合成1，4-二氨基-2-乙酰基蒽醌 | 第51-52页 |
| 2．5．2 苯基三聚氯氰的合成 | 第52页 |
| 2．5．3 染料合成 | 第52页 |
| 2．5．4 染色对比 | 第52-53页 |
| 2．6 实验部分 | 第53-59页 |
| 2．6．1 仪器与试剂 | 第53-54页 |
| 2．6．2 还原蓝66的分离提纯 | 第54-55页 |
| 2．6．2．1 加热冷却法 | 第54页 |
| 2．6．2．2 氯化钠盐析法 | 第54页 |
| 2．6．2．3 柱色谱法 | 第54-55页 |
| 2．6．2．4 浓硫酸稀释法 | 第55页 |
| 2．6．3 原染料的分析 | 第55-56页 |
| 2．6．3．1 纯度分析 | 第55页 |
| 2．6．3．2 元素定性分析 | 第55-56页 |
| 2．6．3．3 原染料的还原 | 第56页 |
| 2．6．4 还原监66的裂解 | 第56-57页 |
| 2．6．4．1 浓硫酸封管裂解 | 第56页 |
| 2．6．4．2 浓盐酸封管裂解 | 第56-57页 |
| 2．6．5 还原蓝66的合成 | 第57-59页 |
| 2．6．5．1 2-乙基蒽醌的硝化 | 第57页 |
| 2．6．5．2 蒽醌[1，2-C]甲基异噁唑的合成 | 第57页 |
| 2．6．5．3 1-氨基-4-溴-2-乙酰基蒽醌的合成 | 第57页 |
| 2．6．5．4 1，4-二氨基-2-乙酰基蒽醌的合成 | 第57页 |
| 2．6．5．5 苯基三聚氯氰的合成 | 第57-58页 |
| 2．6．5．6 染料的合成 | 第58-59页 |
| 第三章 还原监66的合成及工业化 | 第59-92页 |
| 3．1 还原蓝66的合成 | 第59-83页 |
| 3．1．1 染料中间体1，4-二氨基-2-乙酰基蒽醌的合成路线的选择 | 第59-63页 |
| 3．1．2 合成条件选择 | 第63-77页 |
| 3．1．2．1 2-乙基-1-硝基蒽醌的最佳合成条件 | 第63-66页 |
| 3．1．2．2 发烟硫酸氧化合成蒽醌[1，2-C]甲基异噁唑的最优条件 | 第66-69页 |
| 3．1．2．3 合成1，4-二硝基-2-乙酰基蒽醌的条件考察 | 第69-74页 |
| 3．1．2．4 1，4-二硝基-2-乙酰基蒽醌还原体系的选择 | 第74页 |
| 3．1．2．5 还原条件的确定 | 第74-77页 |
| 3．1．3 染料中间体苯基三聚氯氰合成路线的选择 | 第77-78页 |
| 3．1．4 苯代三聚氯氰合成条件选择 | 第78-82页 |
| 3．1．4．1 苯代三聚氰酸最优合成条件的选择 | 第78-81页 |
| 3．1．4．2 苯代三聚氯氰合成条件考察 | 第81-82页 |
| 3．1．5 还原蓝66的合成 | 第82-83页 |
| 3．2 还原蓝66的中试生产 | 第83-87页 |
| 3．2．1 还原监66的中型试验流程图 | 第83-84页 |
| 3．2．2 中间体1，4-二氨基-2-乙酰基蒽醌中试生产 | 第84-86页 |
| 3．2．3 中间体苯代三聚氯氰的中试生产 | 第86页 |
| 3．2．4 还原蓝66的中试生产 | 第86页 |
| 3．2．5 产品质量指标 | 第86-87页 |
| 3．3 实验部分 | 第87-92页 |
| 3．3．1 仪器与试剂 | 第87-88页 |
| 3．3．2 2-乙基蒽醌的硝化 | 第88-89页 |
| 3．3．3 2-乙基-1-硝基蒽醌的精制 | 第89页 |
| 3．3．4 蒽醌[1，2-C]甲基异噁唑的制备 | 第89页 |
| 3．3．5 蒽醌[1，2-C]甲基片噁唑的硝化 | 第89页 |
| 3．3．6 合成1，4-二氨基-2-乙酰基蒽醌 | 第89页 |
| 3．3．7 苯代三聚氰胺的水解 | 第89-90页 |
| 3．3．8 苯代三聚氯氰的制备 | 第90页 |
| 3．3．9 还原蓝66的合成 | 第90页 |
| 3．3．10 合成染料的染色实验 | 第90-92页 |
| 第四章 黄色还原染料新品种的设计合成与发色性质的研究 | 第92-108页 |
| 4．1 黄色染料的设计合成 | 第92-99页 |
| 4．1．1 黄色染料的结构设计 | 第92-93页 |
| 4．1．2 黄色染料的合成及结构鉴定 | 第93-99页 |
| 4．2 新型黄色还原染料发色性质的研究 | 第99-104页 |
| 4．2．1 吸收光谱的测定 | 第99-102页 |
| 4．2．2 应用性质的研究 | 第102-104页 |
| 4．2．3 光脆性测定 | 第104页 |
| 4．3 实验部分 | 第104-108页 |
| 4．3．1 仪器与试剂 | 第104-105页 |
| 4．3．2 黄色染料α-1的合成 | 第105-106页 |
| 4．3．3 黄色染料α-2～α-5的合成 | 第106页 |
| 4．3．4 黄色染料β-1的合成 | 第106页 |
| 4．3．5 黄色染料β-2～β-5的合成 | 第106页 |
| 4．3．6 黄色染料染棉纱 | 第106-107页 |
| 4．3．7 染料牢度的测定 | 第107页 |
| 4．3．8 光脆性的测定 | 第107-108页 |
| 第五章 红色染料的设计合成及发色性质的研究 | 第108-115页 |
| 5．1 红色染料的设计及合成 | 第108-111页 |
| 5．1．1 红色染料的设计 | 第108-109页 |
| 5．1．2 设计特点 | 第109-110页 |
| 5．1．3 红色染料的合成及结构鉴定 | 第110-111页 |
| 5．2 新型红色染料的发色性质的研究 | 第111-113页 |
| 5．3 实验部分 | 第113-115页 |
| 5．3．1 仪器与试剂 | 第113-114页 |
| 5．3．2 红色染料1的合成 | 第114页 |
| 5．3．3 红色染料2的合成 | 第114页 |
| 5．3．4 红色染料的高温热熔染色 | 第114页 |
| 5．3．5 染料牢度的测定 | 第114-115页 |
| 结论 | 第115-116页 |
| 参考文献 | 第116-124页 |
| 创新摘要 | 第124-125页 |
| 致谢 | 第125-126页 |
| 大连理工大学学位论文版权使用授权书 | 第126页 |
