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含氮杂环嘧啶、三唑类化合物的合成、生物活性及热力学性质研究

中文摘要第1-4页
英文摘要第4-6页
目录第6-13页
绪论第13-18页
 1.农药的重要性第13-14页
 2.农药的发展方向第14-15页
 3.我国农药的开发现状第15-16页
 4.本论文的选题思路和研究内容第16-18页
第一部分 酸碱成盐组合——一种新活性物的筛选方法——嘧啶类杀菌剂嘧霉胺盐的合成、结构、生物活性研究第18-67页
 1.前言第18-20页
 2.酸碱成盐组合的主要内容第20-26页
   ·主要内容第20页
   ·已进行过的研究工作第20-21页
   ·文献资料报道过的工作第21-23页
   ·选择嘧霉胺作为“碱”的主要原因第23-24页
   ·本文选择所用酸的根据第24-25页
     ·脂肪酸第24页
     ·吡啶酸第24页
     ·苯并咪唑、苯并噻唑、苯并三唑、吲哚类化合物第24-25页
   ·酸碱成盐组合法成盐的主要两种形式第25页
   ·成盐组合法的主要优点第25-26页
 3.实验部分第26-39页
   ·仪器与试剂第26页
   ·所用原料第26-31页
     ·购买的原料第26页
     ·自制的原料和制备方法第26-31页
   ·嘧霉胺有机酸盐的合成第31-39页
     ·嘧霉胺杂环酸盐的合成第31页
     ·密霉胺与脂肪酸摩尔比为1:1盐的合成第31页
     ·嘧霉胺与脂肪酸摩尔比为2:1盐的合成第31-39页
 4.药效试验第39-46页
   ·杀菌活性药效试验第39-45页
     ·供试样品第39页
     ·供试菌种第39-40页
     ·实验方法第40页
     ·试验结果第40-45页
   ·植物生长调节活性测试第45-46页
     ·供试样品第45页
     ·供试种子第45页
     ·药液准备第45页
     ·实验方法第45页
     ·数据处理第45-46页
     ·实验结果第46页
 5.结果与讨论第46-50页
   ·合成第46-47页
   ·谱图第47页
   ·生物活性第47-49页
     ·植物枯萎病菌第48页
     ·番茄早疫病菌第48页
     ·马铃薯干腐病菌第48页
     ·小麦赤霉病菌第48页
     ·烟草赤星病菌第48页
     ·棉花枯萎病菌第48-49页
     ·植物生长调节活性第49页
     ·几种菌种综合情况第49页
   ·化合物结构与生物活性的关系第49-50页
     ·杀菌活性第49-50页
     ·植物生长调节活性第50页
 6.嘧霉胺和2-甲氧基盐酸嘧霉胺盐的晶体结构的研究第50-65页
   ·嘧霉胺晶体结构的研究第50-55页
     ·嘧霉胺单晶的制备第50-51页
     ·衍射数据的收集和晶体结构测定及解析第51-55页
   ·2-甲氧基烟酸嘧霉胺盐晶体结构的研究第55-59页
     ·2-甲氧基烟酸嘧霉胺盐单晶的制备第55页
     ·衍射数据的收集和晶体结构测定及解析第55-59页
   ·丁二酸单乙酯嘧霉胺盐晶体结构的研究第59-65页
     ·丁二酸单乙酯嘧霉胺盐的合成及单晶的制备第59页
     ·衍射数据的收集和晶体结构测定及解析第59-65页
 7.结论、创新点第65-67页
第二部分 含氮杂环三唑类杀菌剂戊菌唑的合成研究第67-87页
 1.前言第67-68页
 2.三唑类杀菌剂国内外研究概况及用途第68-69页
 3.研究戊菌唑合成工艺的意义第69-71页
   ·戊菌唑简介第69-70页
   ·研究戊菌唑合成新工艺的意义第70-71页
 4.国外文献报道的几种戊菌唑合成路线对比第71-75页
   ·第一条合成路线:膦酸衍生物、加氢还原法第71-72页
   ·第二条合成路线:催化加氢还原法第72-73页
   ·第三条合成路线:水解、还原、酯化法第73页
   ·第四条合成路线:肼基衍生物、还原、关环法第73-74页
   ·第五条合成路线:格氏试剂法第74-75页
 5.戊菌唑新合成路线的选择和确定第75-78页
 6.实验第78-83页
   ·试剂与仪器第78-79页
     ·仪器第78页
     ·试剂第78-79页
   ·实验步骤第79-83页
     ·2-(2,4-二氯苯基)-1,2-环氧戊烷的合成第79-80页
     ·2-(2,4-二氯苯基)-戊醛的合成第80-81页
     ·2-(2,4-二氯苯基)-戊醇的合成第81-82页
     ·[2-(2,4-二氯苯基)-戊基]-甲基磺酸酯的合成第82页
     ·戊菌唑的合成第82-83页
 7.结果与讨论第83-87页
   ·硫叶立德试剂在制备戊菌唑工艺中的应用第83-84页
   ·中间体及产品的分析第84-85页
     ·中间体2-(2,4-二氯苯基)-1,2-环氧戊烷结构表征第84页
     ·中间体2-(2,4-二氯苯基)-戊醛的结构表征第84-85页
     ·中间体2-(2,4-二氯苯基)-戊醇的结构表征第85页
     ·戊菌唑的结构表征第85页
   ·环氧化物异构化形成醛的可能反应机理第85-86页
   ·结论第86-87页
第三部分 几种含氮杂环三唑、嘧啶类化合物的热力学研究第87-159页
 1.前言第87-92页
   ·量热学仪器和研究方法进展第87-88页
   ·量热学的应用第88-90页
   ·高精度全自动低温绝热量热的法第90-92页
 2.实验原理、装置及操作程序第92-100页
   ·绝热量热计测定热容及相关计算第92-100页
     ·热容第92-93页
     ·绝热法测量热容的原理第93-95页
     ·实验装置第95-97页
     ·实验程序第97页
     ·准确度检验第97-98页
     ·由热容数据计算熔化热第98-99页
     ·由熔化曲线计算熔点和纯度第99-100页
   ·差示扫描量热实验(DSC)第100页
 3.实验部分第100-158页
   ·嘧霉胺的低温热容和热力学性质第100-107页
     ·样品的制备与表征第100-101页
     ·摩尔热容测量结果及分析第101-103页
     ·熔点、熔化焓及熔化熵第103-105页
     ·热力学函数计算第105页
     ·DSC分析结果第105-107页
   ·月桂酸嘧霉胺盐的低温热容和热力学性质第107-114页
     ·样品的纯化第107页
     ·摩尔热容测量结果及分析第107-110页
     ·熔点、熔化焓及熔化熵第110页
     ·热力学函数计算第110-112页
     ·样品纯度的测量第112-114页
     ·DSC分析结果第114页
   ·葵酸嘧霉胺盐的低温热容和热力学性质第114-121页
     ·样品的纯化第114页
     ·摩尔热容测量结果及分析第114-117页
     ·熔点、熔化焓及熔化熵第117页
     ·热力学函数计算第117-119页
     ·DSC分析结果第119页
     ·样品纯度的测量第119-121页
   ·肉豆蔻酸嘧霉胺盐的低温热容和热力学性质第121-127页
     ·样品的纯化第121页
     ·摩尔热容测量结果及分析第121-123页
     ·熔点、熔化焓及熔化熵第123页
     ·样品纯度的测量第123-124页
     ·热力学函数计算第124-126页
     ·DSC分析结果第126-127页
   ·苯氧乙酸嘧霉胺盐的低温热容和热力学性质第127-134页
     ·苯氧乙酸嘧霉胺盐的制备与分析第127-128页
     ·摩尔热容测量结果及分析第128-129页
     ·熔点、熔化焓及熔化熵第129-131页
     ·热力学函数计算第131页
     ·DSC分析结果第131-133页
     ·样品纯度的测量第133-134页
   ·2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的低温热容和热力学性质第134-142页
     ·样品的制备与分析第135-136页
     ·摩尔热容测量结果及分析第136-138页
     ·熔点、熔化焓及熔化熵第138-139页
     ·热力学函数计算第139-141页
     ·样品纯度的测量第141页
     ·DSC分析结果第141-142页
   ·戊菌唑的热力学性质低温热容和第142-148页
     ·样品的纯化第142页
     ·摩尔热容测量结果及分析第142-144页
     ·熔点、熔化焓及熔化熵第144-145页
     ·热力学函数计算量第145-146页
     ·样品纯度的测量第146-147页
     ·DSC分析结果第147-148页
   ·2-氯-N,N-二甲基尼古丁酰胺低温热容和热力学性质第148-155页
     ·样品的制备与表征第148-149页
     ·摩尔热容测量结果及分析第149-151页
     ·熔点、熔化焓及熔化熵第151-152页
     ·热力学函数计算第152页
     ·DSC分析结果第152-154页
     ·样品纯度的测量第154-155页
   ·数据分析第155-157页
   ·结论第157-158页
     ·不同的冷却速度对8种含氮杂环化合物熔化过程的影响第157页
     ·含氮杂环有机化合物的熔点、熔化焓和熔化熵的绝热量热法确定第157页
     ·利用绝热量热法可以较为准确地确定含氮杂环有机化合物的纯度和最大熔化温度等热物性数据第157-158页
 4.创新点第158-159页
第四部分 总结第159-161页
参考文献第161-174页
附图第174-214页
致谢第214-215页
攻读博士学位期间发表的学术论文第215页

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