| 杨美成博士学位论文答辩委员会成员名单 | 第5-6页 |
| 内容摘要 | 第6-9页 |
| ABSTRACT | 第9-11页 |
| 表索引 | 第15-16页 |
| 图索引 | 第16-20页 |
| 第一章 绪论 | 第20-44页 |
| 第一节 抗生素药品杂质的分析与研究概况 | 第21-27页 |
| 1.1 抗生素药品的发展和使用现状 | 第21-23页 |
| 1.2 抗生素药品中杂质研究概述 | 第23-27页 |
| 第二节 液相色谱和联用技术及其在抗生素药品杂质分析中的应用 | 第27-36页 |
| 2.1 液相色谱技术概述 | 第27页 |
| 2.2 液相色谱及联用技术的原理和分类 | 第27-30页 |
| 2.3 高效液相色谱及联用技术在抗生素药品杂质分析中的应用 | 第30-35页 |
| 2.4 高效液相色谱及联用技术的前景和展望 | 第35-36页 |
| 第三节 毛细管电泳及其在抗生素药品杂质分析中的应用 | 第36-42页 |
| 3.1 毛细管电泳概述 | 第36页 |
| 3.2 毛细管电泳技术的原理和分类 | 第36-39页 |
| 3.3 毛细管电泳技术在抗生素药品杂质分析中的应用 | 第39-41页 |
| 3.4 毛细管电泳技术的前景和展望 | 第41-42页 |
| 第四节 本论文的研究思路 | 第42-44页 |
| 第二章 基于高效液相色谱及2D LC-QTOF MS技术的头孢噻吩钠中去乙酰氧基头孢噻吩杂质的分析与研究 | 第44-63页 |
| 摘要 | 第44页 |
| 1 引言 | 第44-48页 |
| 2 实验部分 | 第48-49页 |
| 2.1 试剂与仪器 | 第48页 |
| 2.2 HPLC条件 | 第48-49页 |
| 2.3 2D LC-QTOF MS条件 | 第49页 |
| 3 结果与讨论 | 第49-61页 |
| 3.1 发现国际药典及中国药典对去乙酰氧基头孢噻吩的认定错误 | 第49-50页 |
| 3.2 去乙酰氧基头孢噻吩的合成与结构鉴定 | 第50-53页 |
| 3.3 HPLC方法的建立与优化 | 第53-55页 |
| 3.4 HPLC方法的验证 | 第55-56页 |
| 3.5 建立2D LC-QTOF MS方法确认头孢噻吩中去乙酰氧基头孢噻吩杂质 | 第56-57页 |
| 3.6 HPLC方法的应用 | 第57-58页 |
| 3.7 杂质毒性研究 | 第58-61页 |
| 3.8 制订国家药品标准 | 第61页 |
| 4 结论 | 第61-63页 |
| 第三章 基于胶束电动色谱技术的头孢噻吩钠中3-位置异构体杂质的分析研究与发现 | 第63-87页 |
| 摘要 | 第63页 |
| 1 引言 | 第63-64页 |
| 2 实验部分 | 第64-66页 |
| 2.1 试剂与仪器 | 第64-65页 |
| 2.2 ~1H-NMR条件 | 第65页 |
| 2.3 MEKC条件 | 第65-66页 |
| 3 结果与讨论 | 第66-85页 |
| 3.1 ~1H-NMR鉴定头孢噻吩钠中的3-位置异构体杂质 | 第66-67页 |
| 3.2 头孢噻吩3-位置异构体的合成与结构鉴定 | 第67-70页 |
| 3.3 MEKC方法的建立与优化 | 第70-73页 |
| 3.4 MEKC方法的验证 | 第73-75页 |
| 3.5 MEKC方法的分离机理 | 第75-76页 |
| 3.6 MEKC方法的应用 | 第76-79页 |
| 3.7 3-位置异构体杂质与头孢噻吩钠的毒性研究 | 第79-82页 |
| 3.8 头孢噻吩及其3-位置异构体的抑菌效力测定 | 第82-85页 |
| 3.9 制订国家药品标准 | 第85页 |
| 4 结论 | 第85-87页 |
| 第四章 基于液相色谱及质谱联用技术的氯唑西林钠杂质谱的分析与研究 | 第87-109页 |
| 摘要 | 第87页 |
| 1 引言 | 第87-89页 |
| 2 实验部分 | 第89-92页 |
| 2.1 试剂与仪器 | 第89-90页 |
| 2.2 实验条件 | 第90-92页 |
| 3 结果与讨论 | 第92-108页 |
| 3.1 杂质分析方法的改进 | 第92-101页 |
| 3.2 聚合物测定方法的有效性分析 | 第101-103页 |
| 3.3 正相HPLC系统的建立与分析 | 第103-107页 |
| 3.4 杂质h的抑菌效力测定 | 第107-108页 |
| 4 结论 | 第108-109页 |
| 第五章 基于高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用技术的羧苄西林钠杂质分析与研究 | 第109-125页 |
| 摘要 | 第109页 |
| 1 引言 | 第109-111页 |
| 2 实验部分 | 第111-112页 |
| 2.1 试剂与仪器 | 第111页 |
| 2.2 实验条件 | 第111-112页 |
| 3 结果与讨论 | 第112-124页 |
| 3.1 主成分MS结果与分析 | 第112-113页 |
| 3.2 杂质MS结果与分析 | 第113-120页 |
| 3.3 聚合物的MS结构解析 | 第120-124页 |
| 4 结论 | 第124-125页 |
| 第六章 基于电泳中介微分析技术的抗生素制剂中氨基酸异构体杂质的手性分离 | 第125-135页 |
| 摘要 | 第125页 |
| 1 引言 | 第125-126页 |
| 2 实验部分 | 第126-127页 |
| 2.1 试剂与仪器 | 第126页 |
| 2.2 衍生化反应条件 | 第126-127页 |
| 2.3 分离谷氨酸和门冬氨酸衍生物的电泳条件 | 第127页 |
| 2.4 分离精氨酸衍生物的电泳条件 | 第127页 |
| 2.5 分离赖氨酸衍生物的电泳条件 | 第127页 |
| 3 结果与讨论 | 第127-134页 |
| 3.1 衍生化反应条件的建立与优化 | 第127-130页 |
| 3.2 非手性巯基试剂+手性CZE的分离结果 | 第130-131页 |
| 3.3 手性巯基试剂+非手性MEKC的分离结果 | 第131-133页 |
| 3.4 手性巯基试剂+手性MEKC的分离结果 | 第133页 |
| 3.5 手性巯基试剂+手性CZE的分离结果 | 第133-134页 |
| 4 结论 | 第134-135页 |
| 第七章 结论 | 第135-137页 |
| 参考文献 | 第137-158页 |
| 致谢 | 第158-159页 |
| 作者简历及在学期间所取得的科研成果 | 第159-160页 |
