摘要 | 第4-6页 |
ABSTRACT | 第6-8页 |
第一章 绪论 | 第16-34页 |
1.1 研究背景 | 第16页 |
1.2 乙醛肟的应用 | 第16-18页 |
1.2.1 新型除氧剂 | 第16-17页 |
1.2.2 合成农药与医药中间体重要原料 | 第17-18页 |
1.2.3 其它应用 | 第18页 |
1.3 乙醛肟的合成方法 | 第18-21页 |
1.3.1 羟胺法 | 第18-20页 |
1.3.2 酸性催化剂氧化法 | 第20页 |
1.3.3 钛硅分子筛催化法 | 第20-21页 |
1.4 钛硅分子筛 | 第21-22页 |
1.5 钛硅分子筛TS-1的应用 | 第22-26页 |
1.5.1 酮类和醛类的肟化 | 第23-24页 |
1.5.2 苯和苯酚的羟基化 | 第24-25页 |
1.5.3 烯烃环氧化 | 第25页 |
1.5.4 胺及饱和烷烃的部分氧化 | 第25-26页 |
1.5.5 其它应用 | 第26页 |
1.6 TS-1/H_2O_2催化氧化机理的探索 | 第26-27页 |
1.6.1 羟胺机理和亚胺机理 | 第26-27页 |
1.6.2 其它机理 | 第27页 |
1.7 TS-1的失活 | 第27-30页 |
1.7.1 积炭失活 | 第28-29页 |
1.7.2 骨架硅、钛的流失 | 第29-30页 |
1.8 TS-1的再生 | 第30-32页 |
1.9 研究内容 | 第32-34页 |
第二章 实验部分 | 第34-42页 |
2.1 实验所用试剂 | 第34-35页 |
2.2 TS-1的制备 | 第35-36页 |
2.3 催化剂表征仪器 | 第36-37页 |
2.4 催化剂活性评价 | 第37-42页 |
2.4.1 活性评价装置 | 第37页 |
2.4.2 产物分析 | 第37-42页 |
第三章 TS-1/H_2O_2系统氨肟化催化机理研究 | 第42-56页 |
3.1 引言 | 第42-43页 |
3.2 机理实验部分 | 第43-44页 |
3.2.1 主要仪器与实验装置 | 第43页 |
3.2.2 实验步骤 | 第43-44页 |
3.3 结果与讨论 | 第44-51页 |
3.3.1 谱图库分析 | 第44-48页 |
3.3.2 亚胺反应机理分析 | 第48-50页 |
3.3.3 羟胺反应机理 | 第50-51页 |
3.4 对比实验与结果分析 | 第51-53页 |
3.5 小结 | 第53-56页 |
第四章 TS-1制备条件影响因素的研究 | 第56-74页 |
4.1 引言 | 第56页 |
4.2 不同Si/Ti的影响 | 第56-62页 |
4.2.1 XRD表征 | 第57-59页 |
4.2.2 FTIR表征 | 第59-60页 |
4.2.3 SEM表征 | 第60-61页 |
4.2.4 XRF表征 | 第61-62页 |
4.3 不同模版剂用量 | 第62-67页 |
4.3.1 XRD表征 | 第63-64页 |
4.3.2 FTIR表征 | 第64-65页 |
4.3.3 SEM表征 | 第65-66页 |
4.3.4 XRF表征 | 第66-67页 |
4.4 不同晶化时间 | 第67-71页 |
4.4.1 XRD表征 | 第67-69页 |
4.4.2 SEM表征 | 第69页 |
4.4.3 FTIR表征 | 第69-70页 |
4.4.4 XRF表征 | 第70-71页 |
4.5 焙烧时间 | 第71-72页 |
4.5.1 BET表征 | 第71-72页 |
4.6 小结 | 第72-74页 |
第五章 TS-1/H_2O_2催化乙醛氨肟化过程中反应条件的影响 | 第74-82页 |
5.1 引言 | 第74页 |
5.2 有机溶剂的存在对反应的影响 | 第74-75页 |
5.3 温度对反应的影响 | 第75-76页 |
5.4 H_2O_2滴加时间对反应的影响 | 第76-77页 |
5.5 H_2O_2使用总量对反应的影响 | 第77-78页 |
5.6 催化剂用量对反应的影响 | 第78-79页 |
5.7 氨醛比对反应的影响 | 第79-80页 |
5.8 小结 | 第80-82页 |
第六章 TS-1的失活与再生 | 第82-92页 |
6.1 引言 | 第82页 |
6.2 循环使用次数 | 第82-83页 |
6.3 失活催化剂的表征 | 第83-86页 |
6.3.1 XRD表征 | 第83-84页 |
6.3.2 FTIR表征 | 第84-85页 |
6.3.3 XRF表征 | 第85-86页 |
6.4 失活催化剂的高温焙烧再生 | 第86-90页 |
6.4.1 不同条件再生催化剂的失重率 | 第88页 |
6.4.2 再生后催化剂的XRD表征 | 第88-89页 |
6.4.3 再生后催化剂的BET表征 | 第89-90页 |
6.5 小结 | 第90-92页 |
第七章 结论 | 第92-94页 |
参考文献 | 第94-100页 |
致谢 | 第100-102页 |
研究成果及发表的学术论文 | 第102-104页 |
作者及导师简介 | 第104-106页 |
附件 | 第106-107页 |