中文摘要 | 第4-7页 |
ABSTRACT | 第7-10页 |
第1章 绪论 | 第21-29页 |
1.1 有机污染物的危害及微量/痕量检测重要性 | 第21-23页 |
1.1.1 内分泌干扰物简介及危害 | 第21页 |
1.1.2 农药残留及危害 | 第21-22页 |
1.1.3 药物残留及危害 | 第22-23页 |
1.1.4 微量/痕量检测的重要性 | 第23页 |
1.2 固相萃取技术在有机污染物分析中的应用 | 第23-25页 |
1.3 离子液体及液相微萃取技术在机污染物分析中的应用 | 第25-26页 |
1.4 本论文的选题思想、主要研究内容 | 第26-29页 |
第2章 多壁碳纳米管固相萃取测定环境水样中痕量内分泌干扰物 | 第29-43页 |
2.1 前言 | 第29-30页 |
2.2 实验部分 | 第30-32页 |
2.2.1 材料与试剂 | 第30-31页 |
2.2.2 样品制备 | 第31页 |
2.2.3 固相萃取过程 | 第31-32页 |
2.2.4 HPLC分析 | 第32页 |
2.3 结果与讨论 | 第32-42页 |
2.3.1 固相萃取条件的优化 | 第32-36页 |
2.3.1.1 吸附剂用量 | 第32-33页 |
2.3.1.2 溶液pH值 | 第33页 |
2.3.1.3 溶液离子强度 | 第33-34页 |
2.3.1.4 萃取时间 | 第34-35页 |
2.3.1.5 洗脱条件 | 第35-36页 |
2.3.2 样品溶液的体积 | 第36-37页 |
2.3.3 干扰实验 | 第37-38页 |
2.3.3.1 共存无机离子 | 第37-38页 |
2.3.3.2 腐植酸对萃取效率的影响 | 第38页 |
2.3.4 MWCNTs稳定性 | 第38-39页 |
2.3.5 方法的评价 | 第39-41页 |
2.3.5.1 标准曲线、重现性和检测限 | 第39页 |
2.3.5.2 富集因子 | 第39-40页 |
2.3.5.3 实际样品分析 | 第40-41页 |
2.3.6 与其他方法的比较 | 第41-42页 |
2.4 小结 | 第42-43页 |
第3章 磁性多壁碳纳米管用于分析环境水和尿液中拉米夫定 | 第43-65页 |
3.1 前言 | 第43-44页 |
3.2 实验部分 | 第44-47页 |
3.2.1 材料与试剂 | 第44页 |
3.2.2 仪器 | 第44-45页 |
3.2.3 样品制备 | 第45页 |
3.2.4 磁性Ni/MWCNTs的制备 | 第45页 |
3.2.5 静态吸附实验 | 第45-46页 |
3.2.5.1 吸附动力学 | 第46页 |
3.2.5.2 吸附热力学 | 第46页 |
3.2.6 磁性固相萃取过程 | 第46页 |
3.2.7 HPLC分析 | 第46-47页 |
3.3 结果与讨论 | 第47-63页 |
3.3.1 Ni/MWCNTs的表征 | 第47-49页 |
3.3.2 固相萃取条件的优化 | 第49-51页 |
3.3.2.1 吸附剂用量 | 第49页 |
3.3.2.2 溶液pH值和离子强度 | 第49-50页 |
3.3.2.3 洗脱条件 | 第50-51页 |
3.3.3 样品溶液的体积 | 第51-52页 |
3.3.4 吸附动力学和吸附扩散机制 | 第52-57页 |
3.3.4.1 动力学模型 | 第52-53页 |
3.3.4.2 扩散模型 | 第53-57页 |
3.3.5 吸附热力学 | 第57-60页 |
3.3.5.1 吸附等温线 | 第57-58页 |
3.3.5.2 吸附热力学的模型 | 第58-60页 |
3.3.6 干扰实验 | 第60页 |
3.3.7 Ni/MWCNTs回收利用 | 第60-61页 |
3.3.8 方法的评价 | 第61-63页 |
3.3.8.1 工作曲线、重现性和检测限 | 第61页 |
3.3.8.2 实际样品分析 | 第61-63页 |
3.3.9 与其他方法的比较 | 第63页 |
3.4 小结 | 第63-65页 |
第4章 纳米碳纤维微柱结合高效液相色谱法测定食品中杀菌剂的残留 | 第65-77页 |
4.1 前言 | 第65页 |
4.2 实验部分 | 第65-67页 |
4.2.1 材料与试剂 | 第65-66页 |
4.2.2 仪器装置与分析条件 | 第66页 |
4.2.3 SPE微柱固相萃取过程 | 第66-67页 |
4.2.4 样品制备 | 第67页 |
4.3 结果与讨论 | 第67-76页 |
4.3.1 固相萃取条件的优化 | 第67-71页 |
4.3.1.1 吸附剂用量 | 第68页 |
4.3.1.2 溶液pH值和离子强度 | 第68-69页 |
4.3.1.3 样品流速对萃取率的影响以及样品的突破体积 | 第69-70页 |
4.3.1.4 洗脱溶剂 | 第70页 |
4.3.1.5 洗脱体积和流速 | 第70-71页 |
4.3.2 干扰实验 | 第71-72页 |
4.3.3 CNFs稳定性 | 第72-73页 |
4.3.4 方法的评价 | 第73-75页 |
4.3.4.1 标准曲线、重现性和检测限 | 第73页 |
4.3.4.2 实际样品分析 | 第73-75页 |
4.3.5 与其他方法的比较 | 第75-76页 |
4.4 小结 | 第76-77页 |
第5章 三维石墨烯复合材料磁性固相萃取双酚类化合物 | 第77-97页 |
5.1 前言 | 第77-78页 |
5.2 实验部分 | 第78-81页 |
5.2.1 材料与试剂 | 第78-79页 |
5.2.2 仪器 | 第79页 |
5.2.3 磁性3DG/ZnFe_2O_4复合材料的制备 | 第79-80页 |
5.2.3.1 磁性ZnFe_2O_4纳米粒子的制备 | 第79-80页 |
5.2.3.2 磁性3DG/ZnFe_2O_4复合材料的制备 | 第80页 |
5.2.4 样品制备 | 第80页 |
5.2.5 磁性固相萃取过程 | 第80页 |
5.2.6 HPLC分析 | 第80-81页 |
5.3 结果与讨论 | 第81-95页 |
5.3.1 3DG/ZnFe_2O_4表征 | 第81-86页 |
5.3.1.1 SEM | 第81-82页 |
5.3.1.2 XRD | 第82-83页 |
5.3.1.3 FTIR | 第83页 |
5.3.1.4 拉曼光谱 | 第83-84页 |
5.3.1.5 比表面积 | 第84-85页 |
5.3.1.6 TGA | 第85页 |
5.3.1.7 VSM | 第85-86页 |
5.3.2 磁性固相萃取条件的优化 | 第86-91页 |
5.3.2.1 不同吸附剂的比较 | 第86-87页 |
5.3.2.2 吸附剂用量 | 第87-88页 |
5.3.2.3 溶液pH值 | 第88-89页 |
5.3.2.4 溶液离子强度 | 第89页 |
5.3.2.5 萃取时间 | 第89页 |
5.3.2.6 搅拌速度 | 第89-90页 |
5.3.2.7 洗脱条件 | 第90-91页 |
5.3.3 样品溶液体积 | 第91页 |
5.3.4 3DG/ZnFe_2O_4重复利用 | 第91-92页 |
5.3.5 方法的评价 | 第92-94页 |
5.3.5.1 标准曲线、重现性和检测限 | 第92-93页 |
5.3.5.2 实际样品分析 | 第93-94页 |
5.3.6 与其他方法的比较 | 第94-95页 |
5.4 小结 | 第95-97页 |
第6章 三维石墨烯棒-注射器微萃取结合高效液相色谱法分析痕量双酚类化合物 | 第97-109页 |
6.1 前言 | 第97页 |
6.2 实验部分 | 第97-100页 |
6.2.1 材料与试剂 | 第97-98页 |
6.2.2 仪器 | 第98页 |
6.2.3 三维石墨烯棒的制备 | 第98页 |
6.2.4 样品制备 | 第98-99页 |
6.2.5 静态吸附实验 | 第99页 |
6.2.6 注射器微萃取过程 | 第99-100页 |
6.2.7 HPLC分析 | 第100页 |
6.3 结果与讨论 | 第100-107页 |
6.3.1 三维石墨烯棒的表征 | 第100-102页 |
6.3.2 吸附容量 | 第102-103页 |
6.3.3 注射器微萃取条件的优化 | 第103-105页 |
6.3.3.1 吸附剂用量 | 第103页 |
6.3.3.2 溶液pH值 | 第103-104页 |
6.3.3.3 溶液离子强度 | 第104页 |
6.3.3.4 抽-压循环次数 | 第104-105页 |
6.3.3.5 洗脱条件 | 第105页 |
6.3.4 3DGr重复利用 | 第105页 |
6.3.5 方法的评价 | 第105-107页 |
6.3.5.1 标准曲线、重现性和检测限 | 第105-106页 |
6.3.5.2 实际样品分析 | 第106-107页 |
6.4 小结 | 第107-109页 |
第7章 离子液体分散液-液微萃取测定食品包装中痕量内分泌干扰物 | 第109-123页 |
7.1 前言 | 第109页 |
7.2 实验部分 | 第109-111页 |
7.2.1 材料与试剂 | 第109-110页 |
7.2.2 色谱系统与分析条件 | 第110页 |
7.2.3 离子液体分散液-液微萃取 | 第110-111页 |
7.2.4 样品制备 | 第111页 |
7.3 结果与讨论 | 第111-122页 |
7.3.1 萃取条件的优化 | 第111-115页 |
7.3.1.1 萃取溶剂的类型 | 第111-112页 |
7.3.1.2 萃取溶剂的体积 | 第112-113页 |
7.3.1.3 溶液pH值 | 第113-114页 |
7.3.1.4 溶液的离子强度 | 第114-115页 |
7.3.1.5 萃取温度 | 第115页 |
7.3.1.6 萃取时间 | 第115页 |
7.3.1.7 离心时间 | 第115页 |
7.3.2 萃取动力学 | 第115-118页 |
7.3.3 离子液体的回收和循环利用 | 第118-119页 |
7.3.4 方法的评价 | 第119-121页 |
7.3.4.1 标准曲线、重现性和检测限 | 第119-120页 |
7.3.4.2 实际样品分析 | 第120-121页 |
7.3.5 与其他方法的比较 | 第121-122页 |
7.4 小结 | 第122-123页 |
结论 | 第123-125页 |
参考文献 | 第125-145页 |
攻读学位期间发表的学术论文及取得的科研成果 | 第145-147页 |
致谢 | 第147页 |