第一章 高效液相色谱化学衍生化进展 | 第1-25页 |
1 引言 | 第10-11页 |
2 研究现状 | 第11-23页 |
·荧光衍生化的发展 | 第11-20页 |
·荧光现象的发现 | 第11页 |
·荧光原理 | 第11-12页 |
·入射光强度及溶液浓度的影响 | 第12-13页 |
·分子结构的影响 | 第13页 |
·溶剂的影响 | 第13-14页 |
·温度的影响 | 第14页 |
·荧光试剂的选择 | 第14页 |
·常用荧光试剂 | 第14-20页 |
·化学衍生法 | 第20-21页 |
·柱前衍生化 | 第20页 |
·柱后衍生化 | 第20-21页 |
·高效液相色谱 | 第21-23页 |
·高效液相色谱的发展 | 第21-23页 |
3 论文工作 | 第23-25页 |
第二章 1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-羟乙基肼基甲酸酯的合成及其在高效液相色谱中的应用 | 第25-55页 |
第一节 1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-羟乙基肼基甲酸酯的合成 | 第25-28页 |
1 引言 | 第25页 |
2 1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基肼基甲酸酯合成 | 第25-27页 |
·合成路线设计 | 第25-26页 |
·试剂 | 第26页 |
·BCEC的制备 | 第26-27页 |
·1,2-苯并-3,4-二氢咔唑的合成 | 第26页 |
·1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-羟乙基的合成 | 第26-27页 |
·1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-羟乙基氯甲酸酯的合成 | 第27页 |
·BCEC的合成 | 第27页 |
3 小结 | 第27-28页 |
第二节 1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-羟乙基肼基甲酸酯的荧光性质 | 第28-33页 |
1 引言 | 第28页 |
2 不同溶剂中温度对荧光强度的影响 | 第28-31页 |
3 BCEC母体环上氮原子的酸碱性研究 | 第31页 |
4 结论 | 第31-33页 |
第三节 1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基肼基甲酸酯用于脂肪醛的高效液相色谱分析 | 第33-41页 |
1 引言 | 第33页 |
2 试验部分 | 第33-34页 |
·仪器与试剂 | 第33页 |
·标准溶液的配制 | 第33-34页 |
·标准品的衍生过程 | 第34页 |
·色谱条件 | 第34页 |
·质谱条件 | 第34页 |
3 结果与讨论 | 第34-40页 |
·衍生条件的优化 | 第34-36页 |
·色谱分离及质谱检测 | 第36-38页 |
·线性回归方程及检出限 | 第38-39页 |
·重现性 | 第39页 |
·样品分析 | 第39-40页 |
4 结论 | 第40-41页 |
第四节 中性糖的高效液相色谱分离及荧光测定 | 第41-47页 |
1 引言 | 第41页 |
2 试验部分 | 第41-42页 |
·仪器与试剂 | 第41-42页 |
·标准溶液的配制 | 第42页 |
·标准品的衍生过程 | 第42页 |
3 结果与讨论 | 第42-46页 |
·中性糖衍生物色谱分离 | 第42-44页 |
·流动相 PH值对色谱分离的影响 | 第44页 |
·衍生反应时间对衍生化的影响 | 第44页 |
·衍生体系醋酸含量对衍生化反应的影响 | 第44-45页 |
·重现性 | 第45-46页 |
·线性范围及检出限 | 第46页 |
4 结论 | 第46-47页 |
第五节 鼠类粪便中类固醇的荧光标记及质谱鉴定 | 第47-55页 |
1 引言 | 第47页 |
2 实验部分 | 第47-49页 |
·仪器与试剂 | 第48页 |
·标准溶液的配制 | 第48页 |
·标准品的衍生过程 | 第48页 |
·色谱条件 | 第48-49页 |
·质谱条件 | 第49页 |
3 结果与讨论 | 第49-52页 |
·衍生条件的优化 | 第49-51页 |
·色谱分离及质谱检测 | 第51-52页 |
·线性回归方程及检测限 | 第52页 |
·回收率和重现性 | 第52页 |
4 实际样品分析 | 第52-54页 |
5 结论 | 第54-55页 |
第三章 2-[2-(对甲苯磺酸酯)乙基]吡唑并[3,4-b]-7-甲基喹啉的合成及其在高效液相色谱中的应用 | 第55-66页 |
第一节 2-[2-(对甲苯磺酸酯)乙基]吡唑并[3,4-b]-7-甲基喹啉的合成 | 第55-58页 |
1 引言 | 第55页 |
2 2-[2-(对甲苯磺酸酯)乙基]吡唑并[3,4-b]-7-甲基喹啉的合成 | 第55-58页 |
·合成路线设计 | 第55-56页 |
·试剂 | 第56页 |
·仪器 | 第56页 |
·吡唑并[3,4-b]-7-基喹啉的合成 | 第56页 |
·2-[2-(轻基)乙基]吡唑并[3,4-b]-7-甲基喹啉的合成 | 第56页 |
·2-[2-(对甲苯磺酸酯)乙基]吡唑并[3,4-b]-7-甲基喹啉的合成 | 第56-58页 |
第二节 2-[2-(对甲苯磺酸酯)乙基]吡唑并[3,4-b]-7-甲基喹啉用于脂肪酸的高效液相色谱分析 | 第58-66页 |
1 引言 | 第58页 |
2 实验部分 | 第58-59页 |
·仪器与试剂 | 第58页 |
·标准溶液的配制 | 第58-59页 |
·标准品的衍生过程 | 第59页 |
·色谱条件 | 第59页 |
·质谱条件 | 第59页 |
3 结果讨论 | 第59-64页 |
·衍生条件的优化 | 第59-62页 |
·线性回归方程及检测限 | 第62-64页 |
·重现性实验 | 第64页 |
4 实际样品的色谱分离 | 第64-65页 |
·苔醉中游离脂肪酸的提取 | 第64页 |
·实际样品脂肪酸的测定 | 第64-65页 |
5 结论 | 第65-66页 |
参考文献 | 第66-73页 |
攻读硕士学位期间发表论文 | 第73-74页 |
致谢 | 第74页 |