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胶囊中磷酸苯丙哌林对映体高效液相色谱分析法的建立

摘要第6-7页
Abstract第7页
1 绪论第11-21页
    1.1 高效液相色谱第11-16页
        1.1.1 高效液相色谱分析法的原理第11页
        1.1.2 高效液相色谱法中的手性固定相的种类第11-14页
        1.1.3 环糊精衍生物类手性固定相的制备及应用第14-16页
    1.2 化学拆分法第16-19页
        1.2.1 化学拆分法的原理第16-17页
        1.2.2 化学拆分法的种类第17-18页
        1.2.3 常用的化学拆分剂第18-19页
    1.3 本课题研究的意义及内容第19-21页
        1.3.1 本课题研究的意义第19-20页
        1.3.2 本课题研究的内容第20-21页
2 实验部分第21-26页
    2.1 实验中所使用的试剂、试药与仪器第21-22页
        2.1.1 实验所使用的试剂及试药第21-22页
        2.1.2 实验使用的仪器第22页
    2.2 化学拆分法制备左旋磷酸苯丙哌林对映体第22-24页
        2.2.1 苯丙哌林的制备第22页
        2.2.2 拆分剂的选择第22-23页
        2.2.3 拆分溶剂的选择第23页
        2.2.4 拆分溶剂的加入量对成盐反应的影响第23页
        2.2.5 反应条件对拆分效果的影响第23页
        2.2.6 (S)-(-)-苯丙哌林的制备第23页
        2.2.7 (S)-(-)-磷酸苯丙哌林的制备第23页
        2.2.8 (S)-(-)-磷酸苯丙哌林的沸点、旋光度及含量的测定第23-24页
    2.3 高效液相色谱分析法测定磷酸苯丙哌林胶囊中对映体的含量第24-26页
        2.3.1 色谱条件第24页
        2.3.2 对照品溶液的制备第24页
        2.3.3 样品溶液的制备第24页
        2.3.4 精密度实验第24页
        2.3.5 重复性实验第24-25页
        2.3.6 稳定性实验第25页
        2.3.7 线性关系的考察第25页
        2.3.8 检出限与定量限第25页
        2.3.9 回收率的实验第25页
        2.3.10 样品含量的测定第25-26页
3.结果与讨论第26-42页
    3.1 化学拆分法制备左旋磷酸苯丙哌林第26-29页
        3.1.1 拆分剂的选择第26页
        3.1.2 拆分溶剂的选择第26-27页
        3.1.3 拆分溶剂的加入量对成盐反应的影响第27-28页
        3.1.4 反应条件对拆分效果的影响第28-29页
        3.1.5 拆分后产物的沸点、旋光度、光学纯度及含量测定结果第29页
    3.2 高效液相色谱法测定磷酸苯丙哌林胶囊中对映体含量第29-42页
        3.2.1 流动相组成对磷酸苯丙哌林对映体分离的影响第29-30页
        3.2.2 柱温对拆分的影响第30-32页
        3.2.3 流速对拆分的影响第32-34页
        3.2.4 精密度实验第34页
        3.2.5 重复性实验第34-35页
        3.2.6 稳定性实验第35-36页
        3.2.7 线性关系的考察第36-38页
        3.2.8 检出限与定量限第38页
        3.2.9 回收率的实验第38-40页
        3.2.10 样品含量的测定第40-42页
结论第42-43页
参考文献第43-47页
附录第47-56页
    附录 1 柱温对拆分的影响色谱图第47-48页
    附录 2 流速对拆分的影响色谱图第48-49页
    附录 3 精密度实验色谱图第49-50页
    附录 4 重复性实验色谱图第50-51页
    附录 5 稳定性实验色谱图第51-52页
    附录 6 线性实验色谱图第52-53页
    附录 7 加样回收实验色谱图第53-54页
    附录 8 六批样品含量测定色谱图第54-56页
攻读硕士学位期间发表学术论文情况第56-57页
致谢第57-58页

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