摘要 | 第6-7页 |
Abstract | 第7页 |
1 绪论 | 第11-21页 |
1.1 高效液相色谱 | 第11-16页 |
1.1.1 高效液相色谱分析法的原理 | 第11页 |
1.1.2 高效液相色谱法中的手性固定相的种类 | 第11-14页 |
1.1.3 环糊精衍生物类手性固定相的制备及应用 | 第14-16页 |
1.2 化学拆分法 | 第16-19页 |
1.2.1 化学拆分法的原理 | 第16-17页 |
1.2.2 化学拆分法的种类 | 第17-18页 |
1.2.3 常用的化学拆分剂 | 第18-19页 |
1.3 本课题研究的意义及内容 | 第19-21页 |
1.3.1 本课题研究的意义 | 第19-20页 |
1.3.2 本课题研究的内容 | 第20-21页 |
2 实验部分 | 第21-26页 |
2.1 实验中所使用的试剂、试药与仪器 | 第21-22页 |
2.1.1 实验所使用的试剂及试药 | 第21-22页 |
2.1.2 实验使用的仪器 | 第22页 |
2.2 化学拆分法制备左旋磷酸苯丙哌林对映体 | 第22-24页 |
2.2.1 苯丙哌林的制备 | 第22页 |
2.2.2 拆分剂的选择 | 第22-23页 |
2.2.3 拆分溶剂的选择 | 第23页 |
2.2.4 拆分溶剂的加入量对成盐反应的影响 | 第23页 |
2.2.5 反应条件对拆分效果的影响 | 第23页 |
2.2.6 (S)-(-)-苯丙哌林的制备 | 第23页 |
2.2.7 (S)-(-)-磷酸苯丙哌林的制备 | 第23页 |
2.2.8 (S)-(-)-磷酸苯丙哌林的沸点、旋光度及含量的测定 | 第23-24页 |
2.3 高效液相色谱分析法测定磷酸苯丙哌林胶囊中对映体的含量 | 第24-26页 |
2.3.1 色谱条件 | 第24页 |
2.3.2 对照品溶液的制备 | 第24页 |
2.3.3 样品溶液的制备 | 第24页 |
2.3.4 精密度实验 | 第24页 |
2.3.5 重复性实验 | 第24-25页 |
2.3.6 稳定性实验 | 第25页 |
2.3.7 线性关系的考察 | 第25页 |
2.3.8 检出限与定量限 | 第25页 |
2.3.9 回收率的实验 | 第25页 |
2.3.10 样品含量的测定 | 第25-26页 |
3.结果与讨论 | 第26-42页 |
3.1 化学拆分法制备左旋磷酸苯丙哌林 | 第26-29页 |
3.1.1 拆分剂的选择 | 第26页 |
3.1.2 拆分溶剂的选择 | 第26-27页 |
3.1.3 拆分溶剂的加入量对成盐反应的影响 | 第27-28页 |
3.1.4 反应条件对拆分效果的影响 | 第28-29页 |
3.1.5 拆分后产物的沸点、旋光度、光学纯度及含量测定结果 | 第29页 |
3.2 高效液相色谱法测定磷酸苯丙哌林胶囊中对映体含量 | 第29-42页 |
3.2.1 流动相组成对磷酸苯丙哌林对映体分离的影响 | 第29-30页 |
3.2.2 柱温对拆分的影响 | 第30-32页 |
3.2.3 流速对拆分的影响 | 第32-34页 |
3.2.4 精密度实验 | 第34页 |
3.2.5 重复性实验 | 第34-35页 |
3.2.6 稳定性实验 | 第35-36页 |
3.2.7 线性关系的考察 | 第36-38页 |
3.2.8 检出限与定量限 | 第38页 |
3.2.9 回收率的实验 | 第38-40页 |
3.2.10 样品含量的测定 | 第40-42页 |
结论 | 第42-43页 |
参考文献 | 第43-47页 |
附录 | 第47-56页 |
附录 1 柱温对拆分的影响色谱图 | 第47-48页 |
附录 2 流速对拆分的影响色谱图 | 第48-49页 |
附录 3 精密度实验色谱图 | 第49-50页 |
附录 4 重复性实验色谱图 | 第50-51页 |
附录 5 稳定性实验色谱图 | 第51-52页 |
附录 6 线性实验色谱图 | 第52-53页 |
附录 7 加样回收实验色谱图 | 第53-54页 |
附录 8 六批样品含量测定色谱图 | 第54-56页 |
攻读硕士学位期间发表学术论文情况 | 第56-57页 |
致谢 | 第57-58页 |