本论文创新点 | 第5-6页 |
摘要 | 第6-9页 |
ABSTRACT | 第9-12页 |
第一章 绪论 | 第17-42页 |
1.1 冶炼技术的种类、发展和应用 | 第17-22页 |
1.1.1 火法冶炼技术 | 第17-18页 |
1.1.2 湿法冶炼技术 | 第18-19页 |
1.1.3 熔盐电解冶炼技术 | 第19-22页 |
1.1.3.1 熔盐电解液相沉积冶炼技术 | 第20-21页 |
1.1.3.2 熔盐电解固态还原冶炼技术 | 第21-22页 |
1.2 FFC工艺的起源、发展和前景 | 第22-30页 |
1.2.1 FFC工艺的起源 | 第22-24页 |
1.2.2 FFC工艺的发展 | 第24-28页 |
1.2.2.1 FFC工艺冶炼单质金属 | 第24-27页 |
1.2.2.2 FFC工艺冶炼合金 | 第27-28页 |
1.2.2.3 FFC工艺冶炼化合物 | 第28页 |
1.2.3. FFC工艺工业化前景 | 第28-30页 |
1.3 固态还原机理和关键影响因素 | 第30-35页 |
1.3.1 固态还原机理 | 第30-31页 |
1.3.2 固态还原工艺的关键因素 | 第31-35页 |
1.3.2.1 电子传递 | 第31-33页 |
1.3.2.2 熔盐扩散 | 第33-34页 |
1.3.2.3 氧负离子固态迁移 | 第34-35页 |
1.4 非氧化物和复合物的熔盐电解固态还原研究 | 第35-37页 |
1.4.1 硫化物矿物的熔盐电解固态还原 | 第35-36页 |
1.4.2 CaM_aO_b的熔盐电解固态还原 | 第36页 |
1.4.3 熔盐电解固态还原制备陶瓷材料 | 第36-37页 |
1.5 超难熔材料的冶炼 | 第37-40页 |
1.5.1 最高熔点金属钨粉的冶炼 | 第37-38页 |
1.5.2 超难熔过渡金属碳化物陶瓷的冶炼 | 第38页 |
1.5.3 超难熔钛碳氧固溶体材料的冶炼 | 第38-39页 |
1.5.4 三元层状结构碳化物Ti_3AlC_2的冶炼 | 第39-40页 |
1.6 论文的研究思想和主要工作内容 | 第40-42页 |
第二章 电解还原固态钨酸钙提炼纳米金属钨粉 | 第42-62页 |
2.1 引言 | 第42-45页 |
2.2 实验部分 | 第45-48页 |
2.2.1 实验材料 | 第45页 |
2.2.2 实验设备 | 第45-46页 |
2.2.3 实验内容 | 第46-48页 |
2.2.3.1 样品制备 | 第46-47页 |
2.2.3.2 钨酸钙在混盐中溶解度测试 | 第47页 |
2.2.3.3 试片孔隙率测试 | 第47-48页 |
2.2.3.4 循环伏安测试 | 第48页 |
2.2.4 样品测试分析方法 | 第48页 |
2.3 实验结果与讨论 | 第48-61页 |
2.3.1 钨酸钙在不同温度的氯化钙和氯化钠混盐中的溶解度 | 第48-50页 |
2.3.2 钨酸钙的还原机理 | 第50-53页 |
2.3.2.1 热力学计算 | 第50-51页 |
2.3.2.2 循环伏安测试 | 第51页 |
2.3.2.3 三电极电解 | 第51-53页 |
2.3.3 钨酸钙电解条件优化 | 第53-58页 |
2.3.3.1 熔盐温度优化 | 第53-54页 |
2.3.3.2 电解电压优化 | 第54-55页 |
2.3.3.3 电解时间优化 | 第55-58页 |
2.3.4 固态电解-熔盐洗涤两步法新工艺提炼金属钨粉 | 第58-60页 |
2.3.5 产物分析 | 第60-61页 |
2.3.5.1 产物形貌分析 | 第60-61页 |
2.3.5.2 产物纯度分析 | 第61页 |
2.4 结论 | 第61-62页 |
第三章 固态电还原过渡金属氧化物和石墨混合物制备纳米碳化物粉 | 第62-87页 |
3.1 引言 | 第62-64页 |
3.2 实验部分 | 第64-66页 |
3.2.1 实验材料 | 第64-65页 |
3.2.2 实验设备 | 第65-66页 |
3.2.3 实验内容 | 第66页 |
3.2.3.1 样品制备 | 第66页 |
3.2.3.2 样品测试分析方法 | 第66页 |
3.3 实验结果与讨论 | 第66-85页 |
3.3.1 熔盐电解固态还原TMOs-C制备TMCs的理论分析 | 第66-70页 |
3.3.1.1 热力学计算 | 第66-68页 |
3.3.1.2 循环伏安(CV)测试 | 第68-70页 |
3.3.2 TMCs的制备和分析 | 第70-74页 |
3.3.2.1 电解电压和时间 | 第70页 |
3.3.2.2 纳米TMCs的制备和表征 | 第70-73页 |
3.3.2.3 纳米TMCs的制备效率 | 第73-74页 |
3.3.3 纳米TMCs的生长过程 | 第74-85页 |
3.3.3.1 i-t曲线 | 第74-75页 |
3.3.3.2 TMCs的形成过程 | 第75-78页 |
3.3.3.3 MC_xO_y的转变过程 | 第78-81页 |
3.3.3.4 纳米TMCs的固态转变过程 | 第81-85页 |
3.4 结论 | 第85-87页 |
第四章 Ti_2CO_n固溶体的电化学还原可控制备 | 第87-100页 |
4.1 引言 | 第87-88页 |
4.2 实验部分 | 第88-90页 |
4.2.1 实验材料 | 第88-89页 |
4.2.2 实验设备 | 第89页 |
4.2.3 实验内容 | 第89-90页 |
4.2.3.1 样品制备 | 第89页 |
4.2.3.2 样品测试分析方法 | 第89-90页 |
4.3 实验结果与讨论 | 第90-98页 |
4.3.1 熔盐电解固态还原TiO_2-C制备Ti_2CO_n的实验条件控制 | 第90-93页 |
4.3.1.1 Ti/C比的选择 | 第90页 |
4.3.1.2 电解电压的选择 | 第90-92页 |
4.3.1.3 电解时间的选择 | 第92-93页 |
4.3.2 Ti_2CO_n的转变过程和分析 | 第93-98页 |
4.3.2.1 固态转变过程 | 第93-95页 |
4.3.2.2 Ti_2CO_n固溶体的键合分析 | 第95-96页 |
4.3.2.3 石墨的存在行为分析 | 第96-97页 |
4.3.2.4 电解过程中Ti_2CO_n的氧含量和电导性能变化分析 | 第97-98页 |
4.4 结论 | 第98-100页 |
第五章 熔盐电解固态还原TiO_2-Al_2O_3-C合成三元层状Ti_3AlC_2 | 第100-120页 |
5.1 引言 | 第100-104页 |
5.2 实验部分 | 第104-105页 |
5.2.1 实验材料 | 第104-105页 |
5.2.2 实验设备 | 第105页 |
5.2.3 实验内容 | 第105页 |
5.2.3.1 样品制备 | 第105页 |
5.2.3.2 样品测试分析方法 | 第105页 |
5.3 实验结果与讨论 | 第105-119页 |
5.3.1 熔盐电解固态还原TiO_2-Al_2O_3-C制备Ti_3AlC_2工艺的理论分析 | 第105-106页 |
5.3.2 实验条件的优化 | 第106-111页 |
5.3.2.1 熔盐温度和原料配比的选择 | 第106-108页 |
5.3.2.2 电解时间的选择 | 第108-109页 |
5.3.2.3 原料配比的优化 | 第109-111页 |
5.3.3 Ti_3AlC_2层状结构 | 第111-118页 |
5.3.3.1 正常配比(3:1:2)原料制备产物结构 | 第111-112页 |
5.3.3.2 Al_2O_3过量配比(3:2:2)原料制备产物结构 | 第112-113页 |
5.3.3.3 Al_2O_3超量配比(3:3:2、3:4:2、3:5:2、3:6:2)原料制备产物结构 | 第113-115页 |
5.3.3.4 Al_2O_3过量、石墨缺量配比(3:2:1.8)原料制备产物结构 | 第115-116页 |
5.3.3.5 层状结构的形成过程 | 第116-118页 |
5.3.4 Ti_3AlC_2制备效率分析 | 第118-119页 |
5.4 结论 | 第119-120页 |
第六章 结论 | 第120-123页 |
6.1 论文研究结论 | 第120-122页 |
6.1.1 直接固态电还原制备一元材料效率较低的原因 | 第120-121页 |
6.1.2 两步法工艺对一元材料制备效率的提升 | 第121页 |
6.1.3 石墨的加入对氧化物脱氧过程的改变 | 第121-122页 |
6.1.4 固溶体的形成和制备条件控制 | 第122页 |
6.1.5 MAX相产物对固态电脱氧过程的促进 | 第122页 |
6.2 有待进一步研究的问题 | 第122-123页 |
参考文献 | 第123-139页 |
攻读博士学位期间的科研成果目录 | 第139-141页 |
致谢 | 第141页 |