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熔盐电解固态还原短流程制备超难熔粉体材料研究

本论文创新点第5-6页
摘要第6-9页
ABSTRACT第9-12页
第一章 绪论第17-42页
    1.1 冶炼技术的种类、发展和应用第17-22页
        1.1.1 火法冶炼技术第17-18页
        1.1.2 湿法冶炼技术第18-19页
        1.1.3 熔盐电解冶炼技术第19-22页
            1.1.3.1 熔盐电解液相沉积冶炼技术第20-21页
            1.1.3.2 熔盐电解固态还原冶炼技术第21-22页
    1.2 FFC工艺的起源、发展和前景第22-30页
        1.2.1 FFC工艺的起源第22-24页
        1.2.2 FFC工艺的发展第24-28页
            1.2.2.1 FFC工艺冶炼单质金属第24-27页
            1.2.2.2 FFC工艺冶炼合金第27-28页
            1.2.2.3 FFC工艺冶炼化合物第28页
        1.2.3. FFC工艺工业化前景第28-30页
    1.3 固态还原机理和关键影响因素第30-35页
        1.3.1 固态还原机理第30-31页
        1.3.2 固态还原工艺的关键因素第31-35页
            1.3.2.1 电子传递第31-33页
            1.3.2.2 熔盐扩散第33-34页
            1.3.2.3 氧负离子固态迁移第34-35页
    1.4 非氧化物和复合物的熔盐电解固态还原研究第35-37页
        1.4.1 硫化物矿物的熔盐电解固态还原第35-36页
        1.4.2 CaM_aO_b的熔盐电解固态还原第36页
        1.4.3 熔盐电解固态还原制备陶瓷材料第36-37页
    1.5 超难熔材料的冶炼第37-40页
        1.5.1 最高熔点金属钨粉的冶炼第37-38页
        1.5.2 超难熔过渡金属碳化物陶瓷的冶炼第38页
        1.5.3 超难熔钛碳氧固溶体材料的冶炼第38-39页
        1.5.4 三元层状结构碳化物Ti_3AlC_2的冶炼第39-40页
    1.6 论文的研究思想和主要工作内容第40-42页
第二章 电解还原固态钨酸钙提炼纳米金属钨粉第42-62页
    2.1 引言第42-45页
    2.2 实验部分第45-48页
        2.2.1 实验材料第45页
        2.2.2 实验设备第45-46页
        2.2.3 实验内容第46-48页
            2.2.3.1 样品制备第46-47页
            2.2.3.2 钨酸钙在混盐中溶解度测试第47页
            2.2.3.3 试片孔隙率测试第47-48页
            2.2.3.4 循环伏安测试第48页
        2.2.4 样品测试分析方法第48页
    2.3 实验结果与讨论第48-61页
        2.3.1 钨酸钙在不同温度的氯化钙和氯化钠混盐中的溶解度第48-50页
        2.3.2 钨酸钙的还原机理第50-53页
            2.3.2.1 热力学计算第50-51页
            2.3.2.2 循环伏安测试第51页
            2.3.2.3 三电极电解第51-53页
        2.3.3 钨酸钙电解条件优化第53-58页
            2.3.3.1 熔盐温度优化第53-54页
            2.3.3.2 电解电压优化第54-55页
            2.3.3.3 电解时间优化第55-58页
        2.3.4 固态电解-熔盐洗涤两步法新工艺提炼金属钨粉第58-60页
        2.3.5 产物分析第60-61页
            2.3.5.1 产物形貌分析第60-61页
            2.3.5.2 产物纯度分析第61页
    2.4 结论第61-62页
第三章 固态电还原过渡金属氧化物和石墨混合物制备纳米碳化物粉第62-87页
    3.1 引言第62-64页
    3.2 实验部分第64-66页
        3.2.1 实验材料第64-65页
        3.2.2 实验设备第65-66页
        3.2.3 实验内容第66页
            3.2.3.1 样品制备第66页
            3.2.3.2 样品测试分析方法第66页
    3.3 实验结果与讨论第66-85页
        3.3.1 熔盐电解固态还原TMOs-C制备TMCs的理论分析第66-70页
            3.3.1.1 热力学计算第66-68页
            3.3.1.2 循环伏安(CV)测试第68-70页
        3.3.2 TMCs的制备和分析第70-74页
            3.3.2.1 电解电压和时间第70页
            3.3.2.2 纳米TMCs的制备和表征第70-73页
            3.3.2.3 纳米TMCs的制备效率第73-74页
        3.3.3 纳米TMCs的生长过程第74-85页
            3.3.3.1 i-t曲线第74-75页
            3.3.3.2 TMCs的形成过程第75-78页
            3.3.3.3 MC_xO_y的转变过程第78-81页
            3.3.3.4 纳米TMCs的固态转变过程第81-85页
    3.4 结论第85-87页
第四章 Ti_2CO_n固溶体的电化学还原可控制备第87-100页
    4.1 引言第87-88页
    4.2 实验部分第88-90页
        4.2.1 实验材料第88-89页
        4.2.2 实验设备第89页
        4.2.3 实验内容第89-90页
            4.2.3.1 样品制备第89页
            4.2.3.2 样品测试分析方法第89-90页
    4.3 实验结果与讨论第90-98页
        4.3.1 熔盐电解固态还原TiO_2-C制备Ti_2CO_n的实验条件控制第90-93页
            4.3.1.1 Ti/C比的选择第90页
            4.3.1.2 电解电压的选择第90-92页
            4.3.1.3 电解时间的选择第92-93页
        4.3.2 Ti_2CO_n的转变过程和分析第93-98页
            4.3.2.1 固态转变过程第93-95页
            4.3.2.2 Ti_2CO_n固溶体的键合分析第95-96页
            4.3.2.3 石墨的存在行为分析第96-97页
            4.3.2.4 电解过程中Ti_2CO_n的氧含量和电导性能变化分析第97-98页
    4.4 结论第98-100页
第五章 熔盐电解固态还原TiO_2-Al_2O_3-C合成三元层状Ti_3AlC_2第100-120页
    5.1 引言第100-104页
    5.2 实验部分第104-105页
        5.2.1 实验材料第104-105页
        5.2.2 实验设备第105页
        5.2.3 实验内容第105页
            5.2.3.1 样品制备第105页
            5.2.3.2 样品测试分析方法第105页
    5.3 实验结果与讨论第105-119页
        5.3.1 熔盐电解固态还原TiO_2-Al_2O_3-C制备Ti_3AlC_2工艺的理论分析第105-106页
        5.3.2 实验条件的优化第106-111页
            5.3.2.1 熔盐温度和原料配比的选择第106-108页
            5.3.2.2 电解时间的选择第108-109页
            5.3.2.3 原料配比的优化第109-111页
        5.3.3 Ti_3AlC_2层状结构第111-118页
            5.3.3.1 正常配比(3:1:2)原料制备产物结构第111-112页
            5.3.3.2 Al_2O_3过量配比(3:2:2)原料制备产物结构第112-113页
            5.3.3.3 Al_2O_3超量配比(3:3:2、3:4:2、3:5:2、3:6:2)原料制备产物结构第113-115页
            5.3.3.4 Al_2O_3过量、石墨缺量配比(3:2:1.8)原料制备产物结构第115-116页
            5.3.3.5 层状结构的形成过程第116-118页
        5.3.4 Ti_3AlC_2制备效率分析第118-119页
    5.4 结论第119-120页
第六章 结论第120-123页
    6.1 论文研究结论第120-122页
        6.1.1 直接固态电还原制备一元材料效率较低的原因第120-121页
        6.1.2 两步法工艺对一元材料制备效率的提升第121页
        6.1.3 石墨的加入对氧化物脱氧过程的改变第121-122页
        6.1.4 固溶体的形成和制备条件控制第122页
        6.1.5 MAX相产物对固态电脱氧过程的促进第122页
    6.2 有待进一步研究的问题第122-123页
参考文献第123-139页
攻读博士学位期间的科研成果目录第139-141页
致谢第141页

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