摘要 | 第4-5页 |
abstract | 第5-6页 |
英文缩略语表 | 第10-11页 |
引言 | 第11-13页 |
第一章 二氧化硫快速检测方法的研究 | 第13-22页 |
1 实验仪器与试剂 | 第13-14页 |
1.1 实验仪器 | 第13页 |
1.2 试剂 | 第13-14页 |
2 方法与结果 | 第14-21页 |
2.1 溶液的配制 | 第14-15页 |
2.1.1 SO_2标准溶液 | 第14页 |
2.1.2 显色剂溶液配制 | 第14页 |
2.1.3 掩蔽剂溶液配制 | 第14页 |
2.1.4 其他溶液配制 | 第14-15页 |
2.2 二氧化硫快速检测方法的建立 | 第15-21页 |
2.2.1 二氧化硫的化学显色法检测最佳条件确定 | 第15-20页 |
2.2.2 二氧化硫快速检测试剂标准比色板的制作 | 第20-21页 |
3 分析与结论 | 第21-22页 |
第二章 二氧化硫快速检测中药材前处理方法研究 | 第22-30页 |
1 试剂与仪器 | 第22-23页 |
1.1 试剂 | 第22页 |
1.2 仪器 | 第22-23页 |
2 方法与结果 | 第23-29页 |
2.1 固相萃取法 | 第23-24页 |
2.1.1 固相萃取法对二氧化硫标准溶液中的处理 | 第23页 |
2.1.2 固相萃取法对中药材的处理 | 第23-24页 |
2.2 活性炭富集法 | 第24-25页 |
2.2.1 KOH-PAC制备及装柱 | 第24页 |
2.2.2 KOH-PAC对标准溶液的处理 | 第24页 |
2.2.3 KOH-PAC对中药材的处理 | 第24-25页 |
2.3 蒸馏法 | 第25页 |
2.4 超声提取法 | 第25-28页 |
2.4.1 提取时间的影响 | 第25-26页 |
2.4.2 提取溶剂的影响 | 第26页 |
2.4.3 提取体积的影响 | 第26-27页 |
2.4.4 提取温度的影响 | 第27页 |
2.4.5 药材粉碎程度的影响 | 第27-28页 |
2.5 浸泡法 | 第28-29页 |
2.5.1 浸泡时间的影响 | 第28页 |
2.5.2 浸泡方法的影响 | 第28-29页 |
2.5.3 掩色剂的影响 | 第29页 |
3 分析与结论 | 第29-30页 |
第三章 顶空气相色谱法检测中药材及饮片中二氧化硫残留量 | 第30-37页 |
1 仪器与试药 | 第30-31页 |
1.1 仪器 | 第30页 |
1.2 试剂 | 第30页 |
1.3 色谱条件 | 第30页 |
1.4 对照品溶液的制备 | 第30-31页 |
1.5 供试品溶液的制备 | 第31页 |
2 方法与结果 | 第31-35页 |
2.1 检测方法原理 | 第31页 |
2.2 色谱条件及色谱柱选择 | 第31-32页 |
2.2.1 本实验优化的色谱条件 | 第31页 |
2.2.2 色谱条件及色谱柱选择说明 | 第31-32页 |
2.3 样品前处理条件考察 | 第32-34页 |
2.3.1 提取方法 | 第32页 |
2.3.2 提取溶剂浓度 | 第32页 |
2.3.3 提取溶剂体积 | 第32-33页 |
2.3.4 样品稳定性 | 第33-34页 |
2.4 方法学验证试验 | 第34-35页 |
2.4.1 色谱条件 | 第34页 |
2.4.2 对照品溶液及标准曲线 | 第34页 |
2.4.3 专属性试验 | 第34页 |
2.4.4 中间精密度试验 | 第34-35页 |
2.4.5 重复性试验 | 第35页 |
2.4.6 加样回收试验 | 第35页 |
2.4.7 方法检测限确定 | 第35页 |
2.4.8 样品含量测定 | 第35页 |
3 讨论 | 第35-37页 |
第四章 10种中药材及饮片中二氧化硫快速检 | 第37-45页 |
1 材料与仪器 | 第37-39页 |
1.1 药材与试剂 | 第37-39页 |
1.2 仪器 | 第39页 |
2 结果与方法 | 第39-43页 |
2.1 中药材样品溶液的制备 | 第39-40页 |
2.2 中药材中二氧化硫的快速检测操作程序 | 第40页 |
2.3 方法学考察 | 第40页 |
2.3.1 专属性试验 | 第40页 |
2.3.2 精密度试验 | 第40页 |
2.3.3 重复性试验 | 第40页 |
2.3.4 回收试验 | 第40页 |
2.3.5 检出限 | 第40页 |
2.4 方法评价 | 第40-41页 |
2.5 样品测定 | 第41-43页 |
3 讨论 | 第43-45页 |
第五章 结论与展望 | 第45-46页 |
致谢 | 第46-47页 |
参考文献 | 第47-50页 |
附录A:综述 | 第50-66页 |
中药材及饮片中二氧化硫残留量危害及检测研究进展 | 第50-58页 |
参考文献 | 第55-58页 |
中药二氧化硫残留检测的前处理技术研究进展 | 第58-66页 |
参考文献 | 第64-66页 |
附录B:硕士期间发表论文 | 第66-67页 |