致谢 | 第5-7页 |
摘要 | 第7-9页 |
Abstract | 第9-10页 |
第一章 文献综述 | 第16-35页 |
1.1 引言 | 第16页 |
1.2 植物甾醇和植物甾醇酯的概述 | 第16-22页 |
1.2.1 植物甾醇的来源 | 第16-17页 |
1.2.2 植物甾醇介绍 | 第17-19页 |
1.2.3 植物甾醇和植物甾醇酯的生理功效 | 第19-20页 |
1.2.4 植物甾醇酯的应用 | 第20-22页 |
1.2.4.1 在食品中的应用 | 第20-21页 |
1.2.4.2 在医药工业中的应用 | 第21页 |
1.2.4.3 在农业中的应用 | 第21页 |
1.2.4.4 在化妆品行业中的应用 | 第21-22页 |
1.3 植物甾醇酯合成方法 | 第22-28页 |
1.3.1 化学合成法 | 第22-27页 |
1.3.1.1 酯交换法 | 第22-24页 |
1.3.1.2 羧酸直接酯化法 | 第24-26页 |
1.3.1.3 酸酐酯化法 | 第26页 |
1.3.1.4 羧酸酰氯酯化法 | 第26-27页 |
1.3.2 生物酶催化合成法 | 第27-28页 |
1.4 植物甾醇与植物甾醇酯分析方法 | 第28-30页 |
1.4.1 薄层色谱法(TLC) | 第29页 |
1.4.2 气相色谱法(GC) | 第29-30页 |
1.4.3 高效液相色谱法(HPLC) | 第30页 |
1.5 植物甾醇酯的分离与提纯 | 第30-33页 |
1.5.1 溶剂萃取法 | 第30-31页 |
1.5.2 硅胶柱层析法 | 第31页 |
1.5.3 重结晶法 | 第31-32页 |
1.5.4 洗涤法 | 第32页 |
1.5.5 分子蒸馏法 | 第32-33页 |
1.6 本文研究目的及内容 | 第33-35页 |
1.6.1 研究目的 | 第33页 |
1.6.2 研究内容 | 第33-35页 |
第二章 豆甾醇和豆甾醇酯的分析方法研究 | 第35-46页 |
2.1 引言 | 第35页 |
2.2 实验材料与仪器 | 第35-36页 |
2.2.1 实验材料与试剂 | 第35-36页 |
2.2.2 实验设备 | 第36页 |
2.3 实验方法 | 第36-38页 |
2.3.1 豆甾醇的气相色谱分析 | 第36-37页 |
2.3.2 预实验的产物检测 | 第37页 |
2.3.3 油酸豆甾醇酯的气相色谱分析 | 第37-38页 |
2.4 结果与讨论 | 第38-44页 |
2.4.1 色谱柱的选择 | 第38页 |
2.4.2 色谱柱温度的选择 | 第38-40页 |
2.4.3 豆甾醇的气相色谱定量分析 | 第40-41页 |
2.4.3.1 豆甾醇标准溶液的配制 | 第40页 |
2.4.3.2 豆甾醇的标准曲线 | 第40-41页 |
2.4.4 预实验的产物成分检测与分析 | 第41-43页 |
2.4.4.1 气质联用(GC-MS)检测结果 | 第41-42页 |
2.4.4.2 气相色谱(GC)检测结果 | 第42-43页 |
2.4.5 油酸豆甾醇酯的气相分析 | 第43-44页 |
2.4.5.1 油酸豆甾醇酯标准溶液的配制 | 第43页 |
2.4.5.2 油酸豆甾醇酯的标准曲线 | 第43-44页 |
2.5 本章小结 | 第44-46页 |
第三章 油酸豆甾醇酯的催化合成研究 | 第46-68页 |
3.1 引言 | 第46-47页 |
3.2 实验材料与仪器 | 第47-48页 |
3.2.1 实验材料与试剂 | 第47-48页 |
3.2.2 实验设备 | 第48页 |
3.3 实验步骤 | 第48-51页 |
3.3.1 油酸豆甾醇酯反应体系的选择 | 第48-49页 |
3.3.2 油酸豆甾醇酯的合成方法 | 第49页 |
3.3.3 酯化反应之后的产物处理 | 第49-50页 |
3.3.4 转化率和酯化率的测定 | 第50页 |
3.3.5 硫酸盐-金属氧化物催化剂的筛选 | 第50-51页 |
3.3.6 酯化反应的单因素实验 | 第51页 |
3.3.7 酯化反应的正交设计实验 | 第51页 |
3.3.8 最佳酯化条件的确定及论证 | 第51页 |
3.3.9 不同脂肪酸的酯化反应比较 | 第51页 |
3.4 结果与讨论 | 第51-66页 |
3.4.1 油酸与豆甾醇反应方程式 | 第51-52页 |
3.4.2 催化剂的筛选 | 第52-56页 |
3.4.2.1 以硫酸盐作为催化剂进行酯化反应 | 第52-53页 |
3.4.2.2 以金属氧化物作为催化剂进行酯化反应 | 第53-55页 |
3.4.2.3 以硫酸氢钾-金属氧化物为催化剂的筛选 | 第55-56页 |
3.4.2.4 反应机理 | 第56页 |
3.4.3 单因素实验对酯化反应的影响 | 第56-62页 |
3.4.3.1 催化剂的用量对酯化反应的影响 | 第57-58页 |
3.4.3.2 反应的温度对酯化反应的影响 | 第58-59页 |
3.4.3.3 反应时间对酯化反应的影响 | 第59-60页 |
3.4.3.4 酸醇摩尔比对酯化反应的影响 | 第60-62页 |
3.4.5 正交设计实验 | 第62-64页 |
3.4.5.1 正交设计实验对酯化反应的影响 | 第62-64页 |
3.4.5.2 验证实验结果 | 第64页 |
3.4.6 不同碳链长度的脂肪酸的酯化反应 | 第64-66页 |
3.5 本章小结 | 第66-68页 |
第四章 油酸豆甾醇酯的分离纯化 | 第68-93页 |
4.1 前言 | 第68-69页 |
4.2 实验材料与设备 | 第69-70页 |
4.2.1 实验材料与试剂 | 第69-70页 |
4.2.2 实验设备 | 第70页 |
4.3 实验方法 | 第70-75页 |
4.3.1 油酸豆甾醇酯的合成 | 第70-71页 |
4.3.2 层析色谱分析 | 第71页 |
4.3.2.1 油酸豆甾醇酯的薄层色谱(TLC)分析 | 第71页 |
4.3.2.2 油酸豆甾醇酯的硅胶柱层析分离分析 | 第71页 |
4.3.3 气相色谱分析(GC) | 第71-72页 |
4.3.4 元素分析(EA) | 第72页 |
4.3.5 傅立叶变换红外光谱分析(FT-IR) | 第72页 |
4.3.6 核磁共振分析(NMR) | 第72页 |
4.3.7 油酸豆甾醇酯的理化指标测定 | 第72-74页 |
4.3.7.1 酸价的测定 | 第72-73页 |
4.3.7.2 过氧化值(POV)的测定 | 第73-74页 |
4.3.8 豆甾醇和油酸豆甾醇酯油溶性测定 | 第74页 |
4.3.9 豆甾醇和油酸豆甾醇酯在有机溶剂中溶解度的测定 | 第74-75页 |
4.4 结果和讨论 | 第75-91页 |
4.4.1 色谱分离分析 | 第75-77页 |
4.4.1.1 薄层色谱分析(TLC) | 第75-76页 |
4.4.1.2 硅胶柱层析分离分析和气相色谱分析(GC) | 第76-77页 |
4.4.2 元素分析(EA) | 第77-78页 |
4.4.3 红外光谱分析(FT-IR) | 第78-79页 |
4.4.4 核磁共振分析(NMR) | 第79-81页 |
4.4.5 理化指标测定 | 第81页 |
4.4.6 豆甾醇和油酸豆甾醇酯的油溶性比较 | 第81-82页 |
4.4.7 豆甾醇和油酸豆甾醇酯在不同有机溶剂的溶解度 | 第82-84页 |
4.4.8 分离纯化工艺的筛选 | 第84-86页 |
4.4.8.1 油酸豆甾醇酯的合成 | 第84页 |
4.4.8.2 萃取溶剂的筛选 | 第84-86页 |
4.4.9 分离工艺参数的研究 | 第86-91页 |
4.4.9.1 混合萃取剂温度 | 第86-87页 |
4.4.9.2 混合溶剂配比 | 第87-89页 |
4.4.9.3 正己烷与粗产物液料比 | 第89-91页 |
4.4.9.4 最佳分离纯化工艺条件实验结果 | 第91页 |
4.5 本章小结 | 第91-93页 |
第五章 结论与展望 | 第93-95页 |
参考文献 | 第95-104页 |
作者简介及科研成果 | 第104页 |