| 第1章 文献综述 | 第1-37页 |
| 1．1 引言 | 第9-10页 |
| 1．2 无机基质 | 第10-19页 |
| 1．2．1 硅胶 | 第10-11页 |
| 1．2．2 硅胶表面的物理化学表征 | 第11-15页 |
| 1．2．3 硅胶的制备 | 第15-19页 |
| 1．3 其它的无机基质 | 第19-21页 |
| 1．4 硅胶的化学修饰 | 第21-28页 |
| 1．4．1 硅胶的表面涂层法修饰 | 第21-22页 |
| 1．4．2 整体修饰 | 第22-23页 |
| 1．4．3 通过表面硅羟基的化学修饰 | 第23-28页 |
| 1．5 高效液相色谱中硅胶填料的应用 | 第28-30页 |
| 1．6 结语 | 第30-37页 |
| 参考文献 | 第31-37页 |
| 第2章 超纯多孔硅球的前制备 | 第37-54页 |
| 2．1 聚乙氧基硅烷的合成 | 第37-54页 |
| 2．1．1 引言 | 第37-38页 |
| 2．1．2 实验部分 | 第38页 |
| 2．1．2．1 仪器与试剂 | 第38页 |
| 2．1．2．2 试剂的前处理 | 第38-39页 |
| 2．1．2．3 实验方法 | 第39页 |
| 2．1．2．3．1 聚乙氧基硅烷的合成 | 第39页 |
| 2．1．2．3．2 反应转化率的测定 | 第39页 |
| 2．1．3 结果与讨论 | 第39页 |
| 2．1．3．1 水解缩聚反应中，水用量的影响 | 第39-44页 |
| 2．1．3．2 反应介质中乙醇的影响 | 第44页 |
| 2．1．3．3 pH对聚合反应的影响 | 第44-48页 |
| 2．1．3．4 稳定剂对聚合反应的影响 | 第48页 |
| 2．1．3．5 温度对聚合反应的影响 | 第48-49页 |
| 2．1．3．6 搅拌速度的控制 | 第49-51页 |
| 2．1．3．7 致孔剂种类及用量的选择 | 第51-52页 |
| 2．1．4 小结 | 第52页 |
| 参考文献 | 第52-54页 |
| 第3章 超纯多孔硅球的合成及结构表征 | 第54-80页 |
| 3．1 引言 | 第54-55页 |
| 3．2 实验部分 | 第55-57页 |
| 3．2．1 仪器与试剂 | 第55页 |
| 3．2．2 实验方法 | 第55-56页 |
| 3．2．3 球形硅胶的粒度测定 | 第56页 |
| 3．2．4 球形硅胶的表面电镜扫描 | 第56页 |
| 3．2．5 BET法测球形硅胶的孔分布 | 第56页 |
| 3．2．6 红外光谱分析 | 第56页 |
| 3．2．7 超纯多孔球形硅胶中金属杂质的测定 | 第56-57页 |
| 3．3 结果与讨论 | 第57-78页 |
| 3．3．1 催化剂的种类与浓度对成球的影响 | 第57-69页 |
| 3．3．2 反应温度对成球的影响 | 第69-70页 |
| 3．3．3 搅拌速度对硅球粒度的影响 | 第70-71页 |
| 3．3．4 老化时间的影响 | 第71-73页 |
| 3．3．5 焙烧温度和时间的影响 | 第73-76页 |
| 3．3．6 重复性及稳定性实验 | 第76-77页 |
| 3．3．7 多孔球形硅胶中金属杂质的测定 | 第77-78页 |
| 3．4 小结 | 第78-80页 |
| 参考文献 | 第79-80页 |
| 第4章 超纯多孔硅球孔结构的控制 | 第80-101页 |
| 4．1 引言 | 第80-83页 |
| 4．2 实验部分 | 第83-85页 |
| 4．2．1 仪器与试剂 | 第83页 |
| 4．2．2 实验方法 | 第83页 |
| 4．2．2．1 致孔剂实验前预处理 | 第83-84页 |
| 4．2．2．2 实验步骤 | 第84页 |
| 4．2．3 测试表征 | 第84-85页 |
| 4．3 结果与讨论 | 第85-99页 |
| 4．3．1 PEG调控孔结构的研究 | 第85页 |
| 4．3．1．1 PEG调控孔结构的机理 | 第85-88页 |
| 4．3．1．2 老化时间和热处理的影响 | 第88-91页 |
| 4．3．2 Span80对孔结构的影响 | 第91页 |
| 4．3．2．1 Span80调控孔结构的机理 | 第91-92页 |
| 4．3．2．2 老化时间和热处理的影响 | 第92-95页 |
| 4．3．3 Tween80调控孔结构的研究 | 第95页 |
| 4．3．3．1 Tween80调控孔结构的机理 | 第95-97页 |
| 4．3．3．2 老化时间和热处理的影响 | 第97-99页 |
| 4．4 小结 | 第99-101页 |
| 参考文献 | 第100-101页 |
| 第5章 超纯多孔硅球的性能考察 | 第101-117页 |
| 5．1 引言 | 第101页 |
| 5．2 实验部分 | 第101-104页 |
| 5．2．1 试剂与仪器 | 第101-102页 |
| 5．2．2 实验方法 | 第102页 |
| 5．2．2．1 硅胶的活化 | 第102页 |
| 5．2．2．2 C_（18）健合硅胶的合成 | 第102-103页 |
| 5．2．2．3 装柱条件 | 第103页 |
| 5．2．2．4 苯、萘、联苯、菲标准溶液的配制 | 第103页 |
| 5．2．2．5 柱性能评价 | 第103页 |
| 5．2．2．6 H-u曲线 | 第103-104页 |
| 5．3 结果与讨论 | 第104-114页 |
| 5．3．1 硅球的活化 | 第104-106页 |
| 5．3．2 正相条件下硅胶的色谱性能 | 第106-108页 |
| 5．3．3 反相条件下C_（18）键合硅球的色谱性能 | 第108-110页 |
| 5．3．4 最佳流速的选择 | 第110页 |
| 5．3．4．1 正相条件下H-u曲线 | 第110-111页 |
| 5．3．4．2 反相条件下H-u曲线 | 第111页 |
| 5．3．4．3 反相条件下硅球键合相对芳胺的分离 | 第111-112页 |
| 5．3．4．4 反相条件下硅球键合相对含中性、酸性、碱性混合物的分离 | 第112-114页 |
| 5．4 小结 | 第114-117页 |
| 参考文献 | 第115-117页 |
| 第6章 超纯多孔硅球固定相对生物大分子化合物中有效成分的分离分析 | 第117-131页 |
| 6．1 引言 | 第117-118页 |
| 6．2 水飞蓟素中活性黄酮的分离测定 | 第118-119页 |
| 6．3 实验部分 | 第119-121页 |
| 6．3．1 仪器与试剂 | 第119-120页 |
| 6．3．2 实验方法 | 第120页 |
| 6．3．2．1 色谱柱装填方法 | 第120页 |
| 6．3．2．2 样品预处理方法 | 第120页 |
| 6．3．2．3 高效液相色谱分离分析 | 第120-121页 |
| 6．4 结果与讨论 | 第121-122页 |
| 6．5 蜂皇浆中10-羟基-2-癸烯酸的HPLC法测定 | 第122-131页 |
| 6．5．1 引言 | 第122页 |
| 6．5．2 实验部分 | 第122页 |
| 6．5．2．1 仪器与试剂 | 第122页 |
| 6．5．2．2 色谱条件 | 第122-123页 |
| 6．5．2．3 样品的预处理 | 第123页 |
| 6．5．2．4 结果与讨论 | 第123-124页 |
| 小结 | 第124-125页 |
| 参考文献 | 第125-131页 |
