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4-(3-(叔丁基二甲基硅氧基)-1,1-二氟丙烷-2-基)吗啉的合成及其工艺研究

摘要第1-6页
Abstract第6-11页
第1章 前言第11-18页
   ·喹诺酮类抗菌药概述第11-12页
   ·喹诺酮类抗菌药作用机理第12页
   ·喹诺酮类抗菌药构效关系第12-16页
   ·本论文的立题依据及主要研究内容第16-18页
第2章 4-(1,3-二甲氧基丙烷-2基)吗啉的合成及工艺研究第18-25页
   ·合成路线的确定第18页
     ·逆合成路线第18页
   ·a-H的卤化第18-20页
   ·实验器材第20页
     ·实验仪器第20页
   ·实验常用设备及使用第20-21页
     ·减压旋蒸第20页
     ·加热第20-21页
     ·实验所用试剂第21页
   ·实验部分第21-24页
     ·制备化合物2第21-23页
       ·用NBS为溴化试剂第21-22页
       ·用液溴作为溴化试剂第22-23页
     ·制备化合物4第23-24页
   ·本章小结第24-25页
第3章 4-(3-(叔丁基二甲基硅氧基)-1-羟基丙烷-2-基)吗啉的合成及工艺研究第25-35页
   ·合成路线的确定第25页
     ·逆合成路线第25页
   ·羧酸酯的还原第25-29页
     ·金属钠和醇为还原剂(Bouveault-Blanc反应)第25-26页
     ·金属氢化物为还原剂第26-29页
       ·氢化铝锂还原羧酸酯成伯醇示例第27-28页
       ·硼氢化钠(钾)还原羧酸酯成伯醇示例第28页
       ·硼氢化钠-氯化锌还原羧酸酯成伯醇示例第28-29页
   ·羟基的保护第29-31页
     ·叔丁基二甲基硅醚(TBDMS-OR orTBS-OR)保护法第29-30页
     ·叔丁基二苯基硅醚(TBDPS-OR)保护法第30页
     ·三异丙基硅醚保护(TIPS-OR)保护法第30-31页
     ·苄基醚保护法第31页
   ·实验器材第31-32页
     ·实验仪器第31-32页
     ·实验所用试剂第32页
   ·实验部分第32-34页
     ·制备化合物5第32-33页
     ·制备化合物6第33-34页
   ·本章总结第34-35页
第4章 4-(3-(叔丁基二甲基硅氧基)-1,1-二氟丙烷-2-基)吗啉的合成及工艺研究第35-47页
   ·合成路线的确定第35页
     ·逆合成路线第35页
   ·醇的氧化第35-40页
     ·斯文(Swern)氧化第35-36页
     ·K_2Cr_2O_7-H_2SO_4或KMnO_4氧化第36-37页
     ·选择性氧化剂第37页
     ·催化脱氢第37-38页
     ·欧芬脑尔(Oppenauer)氧化法第38-39页
     ·费兹纳-莫发特(Pfitzner-Moffatt)试剂氧化第39-40页
   ·含氧官能团氟代反应第40-43页
     ·DAST(三氟化二乙氨基硫)第40-41页
     ·SF_4氟代剂第41-43页
   ·实验器材第43-44页
     ·实验仪器第43页
     ·实验所用试剂第43-44页
   ·实验部分第44-46页
     ·制备化合物7第44-45页
     ·制备化合物8第45-46页
   ·本章总结第46-47页
第5章 谱图及解析第47-56页
   ·化合物2的~1H-NMR谱图讨论第47页
   ·化合物2的MS谱图讨论第47-48页
   ·化合物4的~1H-NMR谱图讨论第48-49页
   ·化合物4的MS谱图讨论第49-50页
   ·化合物5的~1H-NMR谱图讨论第50页
   ·化合物5的MS谱图讨论第50-51页
   ·化合物6的~1H-NMR谱图讨论第51-52页
   ·化合物6的MS谱图讨论第52-53页
   ·化合物7的~1H-NMR谱图讨论第53页
   ·化合物7的MS谱图讨论第53-54页
   ·化合物8的~1H-NMR谱图讨论第54-55页
   ·化合物8的MS谱图讨论第55-56页
第6章 结论第56-57页
参考文献第57-60页
致谢第60页

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