| 摘要 | 第4-6页 |
| abstract | 第6-7页 |
| 第一章 绪论 | 第12-28页 |
| 1.1 溶剂萃取概述 | 第12-14页 |
| 1.1.1 溶剂萃取简介 | 第12页 |
| 1.1.2 溶剂萃取分类 | 第12-13页 |
| 1.1.3 溶剂萃取主要应用领域 | 第13-14页 |
| 1.1.4 溶剂萃取的操作过程 | 第14页 |
| 1.2 萃取剂概述 | 第14-17页 |
| 1.2.1 萃取剂性能的一般要求 | 第15页 |
| 1.2.2 萃取剂分类 | 第15页 |
| 1.2.3 萃取剂的萃取机理 | 第15-16页 |
| 1.2.4 有机膦(磷)萃取剂概述 | 第16页 |
| 1.2.5 有机磷萃取剂的分类 | 第16-17页 |
| 1.3 阻燃剂概述 | 第17-21页 |
| 1.3.1 阻燃剂分类 | 第17-20页 |
| 1.3.1.1 无机类阻燃剂 | 第18页 |
| 1.3.1.2 有机阻燃剂 | 第18-20页 |
| 1.3.1.3 其它有机阻燃剂 | 第20页 |
| 1.3.2 有机磷系阻燃剂的阻燃机理 | 第20-21页 |
| 1.3.2.1 凝聚相阻燃机理 | 第20页 |
| 1.3.2.2 自由基捕获机理 | 第20-21页 |
| 1.3.2.3 冷却机理 | 第21页 |
| 1.3.2.4 协同作用机理 | 第21页 |
| 1.3.2.5 气相阻燃机理 | 第21页 |
| 1.4 磷酸三丁酯 | 第21-23页 |
| 1.4.1 磷酸三丁酯的应用 | 第21-22页 |
| 1.4.2 磷酸三丁酯的生产方法 | 第22-23页 |
| 1.5 磷酸二异辛酯 | 第23-25页 |
| 1.5.1 磷酸二异辛酯的应用 | 第23-24页 |
| 1.5.2 磷酸二异辛酯的生产方法 | 第24-25页 |
| 1.6 磷酸三异辛酯 | 第25-26页 |
| 1.6.1 磷酸三异辛酯的应用 | 第25页 |
| 1.6.2 磷酸三异辛酯的生产方法 | 第25-26页 |
| 1.7 选题思路及研究意义 | 第26-28页 |
| 第二章 实验部分 | 第28-34页 |
| 2.1 主要试剂与原料 | 第28页 |
| 2.2 主要实验仪器与设备 | 第28-29页 |
| 2.3 定性与定量分析 | 第29-34页 |
| 2.3.1 定性分析 | 第29页 |
| 2.3.2 定量分析 | 第29-34页 |
| 2.3.2.1 醇钠含量测定及计算方法 | 第29-31页 |
| 2.3.2.2 磷酸二异辛酯含量及单酯含量的测定及计算方法 | 第31-34页 |
| 第三章 醇钠法合成磷酸三丁酯、磷酸二异辛酯及磷酸三异辛酯的工艺研究 | 第34-63页 |
| 3.1 实验可行性分析 | 第34-35页 |
| 3.1.1 反应机理探讨 | 第34-35页 |
| 3.2 磷酸三丁酯的合成 | 第35-44页 |
| 3.2.1 实验步骤及操作流程 | 第35-36页 |
| 3.2.1.1 实验步骤制备 | 第35-36页 |
| 3.2.1.2 操作流程 | 第36页 |
| 3.2.2 结果与讨论 | 第36-44页 |
| 3.2.2.1 除水方式对反应的影响 | 第36-37页 |
| 3.2.2.2 氮气通入方式对反应的影响 | 第37页 |
| 3.2.2.3 精馏柱的选取对反应的影响 | 第37-38页 |
| 3.2.2.4 回流时间对反应的影响 | 第38页 |
| 3.2.2.5 丁醇钠含水量对反应的影响 | 第38-39页 |
| 3.2.2.6 摩尔比对反应的影响 | 第39-40页 |
| 3.2.2.7 三氯氧磷滴加温度对反应的影响 | 第40页 |
| 3.2.2.8 三氯氧磷滴加时间对反应的影响 | 第40-41页 |
| 3.2.2.9 后处理方式对反应的影响 | 第41-42页 |
| 3.2.2.10 水洗用水量对产物的影响 | 第42页 |
| 3.2.2.11 溶剂循环套用对产物的影响 | 第42-43页 |
| 3.2.3.12 水洗水的套用对产物的影响 | 第43-44页 |
| 3.2.3 小结 | 第44页 |
| 3.3 磷酸二异辛酯的合成 | 第44-53页 |
| 3.3.1 实验步骤及操作流程 | 第44-46页 |
| 3.3.1.1 实验方法 | 第44-45页 |
| 3.3.1.2 操作流程 | 第45-46页 |
| 3.3.2 结果与讨论 | 第46-52页 |
| 3.3.2.1 共沸剂的选择 | 第46页 |
| 3.3.2.2 甲苯用量对反应的影响 | 第46-47页 |
| 3.3.2.3 甲苯加入时机对反应的影响 | 第47页 |
| 3.3.2.4 回流时间对反应的影响 | 第47-48页 |
| 3.3.2.5 异辛醇钠含水量对反应的影响 | 第48页 |
| 3.3.2.6 摩尔比对反应的影响 | 第48-49页 |
| 3.3.2.7 异辛醇钠的滴加温度对反应的影响 | 第49-50页 |
| 3.3.2.8 异辛醇钠的滴加时间对反应的影响 | 第50页 |
| 3.3.2.9 保温条件对反应的影响 | 第50-51页 |
| 3.3.2.10 水解保温条件对反应的影响 | 第51-52页 |
| 3.3.2.11 盐洗水浓度对产物的影响 | 第52页 |
| 3.3.3 小结 | 第52-53页 |
| 3.4 磷酸三异辛酯的合成 | 第53-60页 |
| 3.4.1 实验步骤及操作流程 | 第53-54页 |
| 3.4.1.1 实验步骤 | 第53-54页 |
| 3.4.1.2 操作流程 | 第54页 |
| 3.4.2 结果与讨论 | 第54-60页 |
| 3.4.2.1 异辛醇钠含水量对反应的影响 | 第54-55页 |
| 3.4.2.2 摩尔比对反应的影响 | 第55-56页 |
| 3.4.2.3 滴加三氯氧磷温度对反应的影响 | 第56页 |
| 3.4.2.4 保温温度对反应的影响 | 第56-57页 |
| 3.4.2.5 保温时间对反应的影响 | 第57-58页 |
| 3.4.2.6 水洗温度对产物的影响 | 第58页 |
| 3.4.2.7 洗涤盐水浓度对产物的影响 | 第58-59页 |
| 3.4.2.8 蒸馏真空度对产物的影响 | 第59-60页 |
| 3.4.3 小结 | 第60页 |
| 3.5 几种磷酸酯合成方法的结果比较 | 第60-63页 |
| 第四章 醇钠法合成磷酸三丁酯的工业放大生产 | 第63-65页 |
| 4.1 正丁醇钠小试工艺放大 | 第63-64页 |
| 4.1.1 精馏时间的调整 | 第63-64页 |
| 4.2 磷酸三丁酯酯化小试工艺放大 | 第64-65页 |
| 第五章 结论 | 第65-67页 |
| 参考文献 | 第67-73页 |
| 致谢 | 第73-75页 |
| 攻读硕士学位期间取得的相关科研成果 | 第75页 |