| 摘要 | 第3-6页 |
| Abstract | 第6-9页 |
| 第一章 绪论 | 第14-29页 |
| 1.1 纸喷雾质谱 | 第14-17页 |
| 1.1.1 纸喷雾质谱的分析原理 | 第14-15页 |
| 1.1.2 纸喷雾质谱影响分析结果的因素 | 第15-16页 |
| 1.1.3 纸喷雾质谱的应用 | 第16页 |
| 1.1.4 纸喷雾质谱的优点和不足 | 第16-17页 |
| 1.2 芳香酸的概述 | 第17-19页 |
| 1.2.1 苯甲酸 | 第17页 |
| 1.2.2 水杨酸 | 第17-18页 |
| 1.2.3 甲基水杨酸 | 第18页 |
| 1.2.4 银杏酸 | 第18-19页 |
| 1.3 氘代芳香酸的制备策略 | 第19-24页 |
| 1.3.1 非均相H/D交换反应 | 第21页 |
| 1.3.2 均相H/D交换反应 | 第21-23页 |
| 1.3.3 微波辅助H/D交换反应 | 第23-24页 |
| 1.4 氘代化合物的表征的主要技术和手段 | 第24-25页 |
| 1.4.1 质谱技术 | 第24页 |
| 1.4.2 红外光谱法 | 第24页 |
| 1.4.3 核磁共振技术 | 第24-25页 |
| 1.5 氘代化合物的应用 | 第25-27页 |
| 1.5.1 药物代谢 | 第25-26页 |
| 1.5.2 化学反应机理研究 | 第26页 |
| 1.5.3 质谱内标 | 第26-27页 |
| 1.6 本论文的主要研究内容 | 第27-29页 |
| 第二章 非均相Pt/C催化苯甲酸H/D交换反应及其机理研究 | 第29-39页 |
| 2.1 引言 | 第29-30页 |
| 2.2 实验部分 | 第30-31页 |
| 2.2.1 实验试剂与仪器 | 第30页 |
| 2.2.2 实验部分 | 第30-31页 |
| 2.3 实验结果与讨论 | 第31-38页 |
| 2.3.1 氘代苯甲酸制备条件优化 | 第31-34页 |
| 2.3.2 氘代苯甲酸的表征 | 第34-37页 |
| 2.3.3 H/D交换机理研究 | 第37-38页 |
| 2.4 本章小结 | 第38-39页 |
| 第三章 d_5-苯甲酸内标纸喷雾质谱法定量分析饮料中的苯甲酸 | 第39-46页 |
| 3.1 引言 | 第39-40页 |
| 3.2 实验部分 | 第40-42页 |
| 3.2.1 实验试剂 | 第40页 |
| 3.2.2 实验仪器和条件 | 第40-41页 |
| 3.2.3 标准曲线和精密度实验 | 第41页 |
| 3.2.4 样品处理和分析 | 第41-42页 |
| 3.3 实验结果与讨论 | 第42-45页 |
| 3.3.1 条件优化 | 第42-43页 |
| 3.3.2 PS-MS定量分析苯甲酸方法的建立 | 第43-45页 |
| 3.3.3 PS-MS定量分析实际饮料样品中的苯甲酸 | 第45页 |
| 3.4 本章小结 | 第45-46页 |
| 第四章 均相K_2PtCl_4微波催化水杨酸H/D交换反应和机制 | 第46-56页 |
| 4.1 引言 | 第46-47页 |
| 4.2 实验部分 | 第47-48页 |
| 4.2.1 实验试剂与仪器 | 第47页 |
| 4.2.2 均相催化剂溶液的配置 | 第47-48页 |
| 4.2.3 氘代水杨酸的制备 | 第48页 |
| 4.2.4 氘代水杨酸的表征 | 第48页 |
| 4.3 实验结果与讨论 | 第48-55页 |
| 4.3.1 水杨酸H/D交换反应条件优化 | 第48-51页 |
| 4.3.2 H/D交换机理研究 | 第51-53页 |
| 4.3.3 氘代水杨酸的表征 | 第53-55页 |
| 4.4 本章小结 | 第55-56页 |
| 第五章 d_4-水杨酸内标纸喷雾质谱法快速直接定量分析水杨酸 | 第56-64页 |
| 5.1 引言 | 第56-57页 |
| 5.2 实验部分 | 第57-58页 |
| 5.2.1 实验试剂与实验仪器 | 第57页 |
| 5.2.2 标准曲线和精密度实验 | 第57-58页 |
| 5.2.3 尿液PS-MS分析的纸基质优化 | 第58页 |
| 5.2.4 样品处理与分析 | 第58页 |
| 5.3 实验结果与讨论 | 第58-63页 |
| 5.3.1 条件优化 | 第58-60页 |
| 5.3.2 PS-MS定量分析水杨酸方法的建立 | 第60-62页 |
| 5.3.3 PS-MS定量分析实际样品尿液和药剂中的水杨酸 | 第62-63页 |
| 5.4 本章小结 | 第63-64页 |
| 第六章 氘代4-甲基水杨酸的制备及其在纸喷雾质谱中的应用 | 第64-72页 |
| 6.1 引言 | 第64-65页 |
| 6.2 实验部分 | 第65-66页 |
| 6.2.1 实验试剂与实验仪器 | 第65页 |
| 6.2.2 氘代反应实验 | 第65页 |
| 6.2.3 PS-MS线性相关比较实验 | 第65-66页 |
| 6.2.4 PS-MS准确度和精密度实验 | 第66页 |
| 6.3 实验结果与讨论 | 第66-71页 |
| 6.3.1 氘代4-甲基水杨酸制备反应探究 | 第66-67页 |
| 6.3.2 4-甲基水杨酸H/D交换反应动力学研究 | 第67-70页 |
| 6.3.3 PS-MS线性相关比较 | 第70-71页 |
| 6.3.4 PS-MS准确度和精密度探究 | 第71页 |
| 6.4 本章小结 | 第71-72页 |
| 第七章 均相金属Rh配合物微波催化制备氘代银杏酸及其在PS-MS中的应用 | 第72-82页 |
| 7.1 引言 | 第72-73页 |
| 7.2 实验部分 | 第73-75页 |
| 7.2.1 实验试剂与仪器 | 第73-74页 |
| 7.2.2 均相催化剂溶液的配置 | 第74页 |
| 7.2.3 氘代银杏酸的制备 | 第74页 |
| 7.2.4 氘代银杏酸的表征 | 第74页 |
| 7.2.5 氘代银杏酸在纸喷雾质谱中的应用 | 第74-75页 |
| 7.3 实验结果与讨论 | 第75-81页 |
| 7.3.1 H/D交换反应 | 第75-78页 |
| 7.3.2 氘代银杏酸的表征 | 第78-81页 |
| 7.3.3 PS-MS检测分析 | 第81页 |
| 7.4 本章小结 | 第81-82页 |
| 结语 | 第82-85页 |
| 参考文献 | 第85-99页 |
| 攻读学位期间发表的学术论文目录 | 第99-100页 |
| 附录 四种芳香酸的NMR谱 | 第100-119页 |
| 致谢 | 第119-120页 |
