摘要 | 第1-5页 |
Abstract | 第5-8页 |
引言 | 第8-11页 |
1 文献综述 | 第11-38页 |
·DNS酸还原制备DSD酸 | 第11-24页 |
·芳香硝基化合物还原制备芳香胺化合物方法概述 | 第12-15页 |
·DNS酸还原制备DSD酸研究进展 | 第15-24页 |
·氧化缩合制备DNS酸 | 第24-32页 |
·碱性水介质氧化缩合法 | 第25-28页 |
·有机溶剂法 | 第28-30页 |
·水—有机溶剂混合介质法 | 第30页 |
·其他方法 | 第30-32页 |
·Pd/C催化剂的制备、活化处理和回收 | 第32-35页 |
·Pd/C催化剂的制备 | 第33页 |
·Pd/C催化剂活化处理 | 第33页 |
·Pd的回收 | 第33-35页 |
·Pd/C催化剂的载体性能与应用 | 第35页 |
·还原产物DSD酸的分析 | 第35-36页 |
·本文研究的主要内容和预期目标 | 第36-38页 |
2 实验部分 | 第38-44页 |
·实验操作 | 第38-39页 |
·Pd/C催化剂的制备 | 第38页 |
·Pd/C催化剂的预处理 | 第38页 |
·DNS酸加氢还原制备DSD酸 | 第38-39页 |
·DSD酸产品的后处理 | 第39页 |
·还原产物DSD酸的分析 | 第39-42页 |
·总氨基值的侧定 | 第39-40页 |
·纸层析法粗测还原产物中苄基物含量 | 第40页 |
·高效液相色谱准确测定DSD酸产物中苄基物的含量 | 第40-42页 |
·DSD酸的定性分析 | 第42页 |
·主要试剂 | 第42-43页 |
·实验仪器 | 第43-44页 |
3 实验结果与讨论 | 第44-62页 |
·溶剂的选择 | 第44-45页 |
·催化剂量的选择 | 第45-46页 |
·反应物浓度对反应的影响 | 第46-47页 |
·氢气压力对反应的影响 | 第47页 |
·pH值对反应的影响 | 第47-48页 |
·温度对反应的影响 | 第48-49页 |
·助催化剂对反应产物的影响 | 第49-51页 |
·正交实验确定较佳反应条件 | 第51-52页 |
·优化条件的稳定性实验 | 第52页 |
·催化剂套用实验 | 第52-53页 |
·还原产物DSD酸的结构表征 | 第53-54页 |
·Pd/C催化剂的回收再使用 | 第54-55页 |
·催化剂的活化处理和回收 | 第55-56页 |
·活化处理 | 第55页 |
·回收Pd/C催化剂 | 第55-56页 |
·催化剂的预处理对反应的影响 | 第56-58页 |
·催化剂预处理 | 第56页 |
·Pd/C催化剂的预处理的时间对反应选择性的影响 | 第56-57页 |
·预处理的催化剂的套用对反应选择性的影响 | 第57-58页 |
·催化剂预处理后助催化剂的加入量对首次反应选择性的影响 | 第58-59页 |
·首次加入助剂量不同的Pd/C催化剂套用实验 | 第59页 |
·反应后催化剂洗涤液的酸化产物含量分析 | 第59-60页 |
·助催化剂的除去 | 第60页 |
·催化剂先对其他化合物进行加氢反应后再用于制备DSD酸的初探 | 第60-61页 |
·改变载体的Pd/C催化剂实验 | 第61-62页 |
结论 | 第62-63页 |
参考文献 | 第63-69页 |
附录 | 第69-70页 |
攻读硕士学位期间发表学术论文情况 | 第70-71页 |
致谢 | 第71-73页 |