摘要 | 第4-6页 |
ABSTRACT | 第6-7页 |
第一章 绪论 | 第12-23页 |
1.1 杂环农药概述 | 第12-13页 |
1.2 含吡咯吡啶杂环化合物 | 第13-15页 |
1.2.1 含吡啶杂环化合物 | 第13-14页 |
1.2.2 含吡唑杂环化合物 | 第14-15页 |
1.3 3-甲氧基丙烯酸甲酯和 3,3-二甲氧基丙酸甲酯 | 第15-17页 |
1.3.1 3-甲氧基丙烯酸甲酯 | 第15-16页 |
1.3.2 3,3-二甲氧基丙酸甲酯 | 第16-17页 |
1.4 合成路线综述 | 第17-21页 |
1.4.1 Wacker催化氧化法 | 第17-18页 |
1.4.2 丙炔酸甲酯法 | 第18页 |
1.4.3 丙烯酸甲酯溴化、醚化、裂解法 | 第18-19页 |
1.4.4 三氯乙酰氯法 | 第19页 |
1.4.5 四氯化碳法 | 第19页 |
1.4.6 光气合成法 | 第19-20页 |
1.4.7 原甲酸三甲酯和乙烯酮合成法 | 第20页 |
1.4.8 乙酸酯和甲酸酯合成法 | 第20页 |
1.4.9 3-甲氧基丙烯酸甲酯和 3,3-二甲氧基丙酸甲酯相互转化 | 第20-21页 |
1.5 合成路线选择及创新 | 第21-23页 |
第二章 Wacker催化氧化法合成 3-甲氧基丙烯酸甲酯和 3,3-二甲氧基丙酸甲酯 | 第23-33页 |
2.1 合成路线 | 第24页 |
2.2 实验部分 | 第24-25页 |
2.2.1 实验试剂和仪器 | 第24-25页 |
2.2.2 分析方法 | 第25页 |
2.2.3 实验操作 | 第25页 |
2.3 结果与讨论 | 第25-32页 |
2.3.1 均相催化剂对Wacker催化氧化反应的影响 | 第26-28页 |
2.3.2 非均相催化剂对Wacker催化氧化反应的影响 | 第28-29页 |
2.3.3 温度对反应的影响 | 第29-30页 |
2.3.4 时间对反应的影响 | 第30页 |
2.3.5 3-甲氧基丙烯酸甲酯和 3,3-二甲氧基丙酸甲酯的相互转化 | 第30-32页 |
2.4 反应机理分析 | 第32页 |
2.5 小结 | 第32-33页 |
第三章 四氯化碳法合成 3,3-二甲氧基丙酸甲酯 | 第33-40页 |
3.1 合成路线 | 第33-34页 |
3.2 实验部分 | 第34-35页 |
3.2.1 实验试剂和仪器 | 第34页 |
3.2.2 分析方法 | 第34页 |
3.2.3 实验操作 | 第34-35页 |
3.3 结果与讨论 | 第35-38页 |
3.3.1 原料配比的影响 | 第35-36页 |
3.3.2 反应时间的影响 | 第36页 |
3.3.3 引发剂的影响 | 第36-37页 |
3.3.4 反应温度的影响 | 第37-38页 |
3.3.5 催化剂量的选择 | 第38页 |
3.4 反应机理分析 | 第38-39页 |
3.5 小结 | 第39-40页 |
第四章 光气法合成 3-甲氧基丙烯酸甲酯 | 第40-48页 |
4.1 合成路线 | 第40-41页 |
4.2 实验部分 | 第41-42页 |
4.2.1 实验试剂和仪器 | 第41页 |
4.2.2 分析方法 | 第41-42页 |
4.2.3 实验操作 | 第42页 |
4.3 结果与讨论 | 第42-46页 |
4.3.1 引发剂对反应的影响 | 第42-43页 |
4.3.2 引发剂用量对反应的影响 | 第43-44页 |
4.3.3 溶剂对反应的影响 | 第44页 |
4.3.4 温度对反应的影响 | 第44-45页 |
4.3.5 时间对反应的影响 | 第45页 |
4.3.6“一锅法”对反应的影响 | 第45-46页 |
4.4 反应机理分析 | 第46-47页 |
4.5 小结 | 第47-48页 |
第五章 结构表征与分析 | 第48-50页 |
5.1 3,3-二甲氧基丙酸甲酯结构表征 | 第48页 |
5.2 3-甲氧基丙烯酸甲酯结构表征 | 第48-50页 |
5.2.1 ~1H NMR谱图及解析 | 第48-49页 |
5.2.2 GC-MS谱图及解析 | 第49页 |
5.2.3 IR谱图及解析 | 第49-50页 |
结论 | 第50-52页 |
参考文献 | 第52-57页 |
致谢 | 第57页 |