| 摘要 | 第3-4页 |
| ABSTRACT | 第4-5页 |
| 第一章 前言 | 第9-19页 |
| 1.1 碳酸二苯酯的制备方法 | 第9-12页 |
| 1.1.1 光气法 | 第9-10页 |
| 1.1.2 氧化羰基化法 | 第10页 |
| 1.1.3 酯交换法 | 第10-12页 |
| 1.1.3.1 碳酸二甲酯与苯酚酯交换反应合成 DPC | 第10-11页 |
| 1.1.3.2 草酸二甲酯和苯酚酯交换反应合成 DPC | 第11-12页 |
| 1.2 酯交换法制备碳酸二苯酯的工艺 | 第12-15页 |
| 1.2.1 DPC 合成及 DMC/ MeOH 分离工艺 | 第12-13页 |
| 1.2.2 分区反应工艺 | 第13页 |
| 1.2.3 分区反应及萃取分离联合工艺 | 第13-14页 |
| 1.2.4 反应精馏法合成 DPC 工艺 | 第14-15页 |
| 1.3 酯交换合成碳酸二苯酯用催化剂 | 第15-16页 |
| 1.3.1 均相催化剂 | 第15-16页 |
| 1.3.2 非均相催化剂 | 第16页 |
| 1.3.2.1 负载型催化剂 | 第16页 |
| 1.3.2.2 金属氧化物催化剂 | 第16页 |
| 1.3.2.3 分子筛催化剂 | 第16页 |
| 1.3.3 其它催化剂体系 | 第16页 |
| 1.4 超声波在有机合成上应用 | 第16-19页 |
| 1.4.1 超声化学的历史 | 第17页 |
| 1.4.2 超声化学合成的机理 | 第17-18页 |
| 1.4.3 超声化学在催化化学中的应用 | 第18-19页 |
| 第二章 工业用酯交换催化剂的研究 | 第19-27页 |
| 2.1 工业用酯交换催化剂的研制目标 | 第19页 |
| 2.2 工业用酯交换催化剂的选取与制备 | 第19页 |
| 2.2.1 单一催化剂的选取 | 第19页 |
| 2.2.2 复合金属氧化物催化剂的制备 | 第19页 |
| 2.3 催化剂性能评价 | 第19-22页 |
| 2.3.1 原料及仪器 | 第19-21页 |
| 2.3.2 实验方法 | 第21-22页 |
| 2.3.2.1 实验装置 | 第21页 |
| 2.3.2.2 实验步骤 | 第21-22页 |
| 2.3.3 分析方法 | 第22页 |
| 2.4 实验结果和计算 | 第22-23页 |
| 2.5 工业用酯交换催化剂的确定 | 第23-25页 |
| 2.5.1 主催化剂的确定 | 第23-24页 |
| 2.5.2 助催化剂的确定 | 第24页 |
| 2.5.3 多金属复合催化剂配比的确定 | 第24-25页 |
| 2.6 酯交换催化剂的对比 | 第25-27页 |
| 第三章 碳酸二苯酯的合成工艺研究 | 第27-42页 |
| 3.1 原料及仪器 | 第27页 |
| 3.2 实验方法 | 第27-28页 |
| 3.2.1 实验装置 | 第27-28页 |
| 3.2.2 实验步骤 | 第28页 |
| 3.3 分析及结果计算方法 | 第28页 |
| 3.4 酯交换的单因素实验 | 第28-29页 |
| 3.4.1 反应温度对转化率的影响 | 第28页 |
| 3.4.2 反应时间对转化率的影响 | 第28-29页 |
| 3.4.3 物料的投料比对转化率的影响 | 第29页 |
| 3.4.4 催化剂加入量对转化率的影响 | 第29页 |
| 3.4.5 滴加速率对转化率的影响 | 第29页 |
| 3.4.6 超声功率对转化率的影响 | 第29页 |
| 3.5 正交实验优化 | 第29-30页 |
| 3.6 单因素实验的结果与讨论 | 第30-33页 |
| 3.6.1 反应温度的确定 | 第30页 |
| 3.6.2 反应时间的确定 | 第30-31页 |
| 3.6.3 投料比的确定 | 第31-32页 |
| 3.6.5 滴加速率的确定 | 第32-33页 |
| 3.6.6 超声功率的确定 | 第33页 |
| 3.7 正交实验结果分析 | 第33-35页 |
| 3.8 验证实验 | 第35-36页 |
| 3.9 产品的表征 | 第36-40页 |
| 3.9.1 产品的核磁谱图 | 第36-38页 |
| 3.9.2 产品的质谱谱图 | 第38-39页 |
| 3.9.3 产品的红外谱图 | 第39-40页 |
| 3.10 产物馏分分析 | 第40-42页 |
| 3.10.1 反应前馏份的气相色谱谱图分析 | 第40页 |
| 3.10.2 反应釜液的气相色谱谱图分析 | 第40-41页 |
| 3.10.3 产物的气相色谱谱图分析 | 第41-42页 |
| 第四章 高纯度甲基苯基碳酸酯的制备 | 第42-46页 |
| 4.1 原料及仪器 | 第42页 |
| 4.2 实验方法 | 第42-44页 |
| 4.2.1 甲基苯基碳酸酯的合成路线选取 | 第42-43页 |
| 4.2.2 实验装置 | 第43页 |
| 4.2.3 实验步骤 | 第43-44页 |
| 4.3 甲基苯基碳酸酯的表征 | 第44页 |
| 4.4 分析方法 | 第44-45页 |
| 4.5 甲基苯基碳酸酯的气相色谱谱图 | 第45-46页 |
| 第五章 精馏塔操作参数的影响研究 | 第46-51页 |
| 5.1 原料及仪器 | 第46页 |
| 5.2 实验方法 | 第46-47页 |
| 5.2.1 实验装置 | 第46页 |
| 5.2.2 实验步骤 | 第46-47页 |
| 5.3 分析及结果计算方法 | 第47页 |
| 5.4 精馏塔操作参数的影响实验 | 第47页 |
| 5.4.1 回流比对合成转化率的影响 | 第47页 |
| 5.4.2 塔压对产品纯度的影响 | 第47页 |
| 5.4.3 釜温对产品纯度的影响 | 第47页 |
| 5.5 精馏塔操作参数的影响实验结果与讨论 | 第47-49页 |
| 5.5.1 合成精馏塔回流比的确定 | 第47-48页 |
| 5.5.2 精制精馏塔塔压的确定 | 第48-49页 |
| 5.5.3 精制精馏塔釜温的确定 | 第49页 |
| 5.6 验证实验 | 第49-51页 |
| 5.6.1 合成精馏塔回流比的验证实验 | 第49-50页 |
| 5.6.2 精制精馏塔塔压和釜温的验证实验 | 第50-51页 |
| 第六章 工艺介质对设备材质寿命的影响研究 | 第51-54页 |
| 6.1 原料及仪器 | 第51页 |
| 6.2 实验方法 | 第51-52页 |
| 6.2.1 实验装置 | 第51-52页 |
| 6.2.2 实验步骤 | 第52页 |
| 6.3 分析及结果计算方法 | 第52-53页 |
| 6.4 工艺介质对设备材质的影响 | 第53页 |
| 6.5 实验结果及讨论 | 第53-54页 |
| 第七章 结论 | 第54-55页 |
| 致谢 | 第55-56页 |
| 参考文献 | 第56-58页 |
| 攻读学位期间发表的论文 | 第58-59页 |
| 详细摘要 | 第59-69页 |
