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HPLC-FLD和GC-MS-MS检测油脂、油料中多环芳烃方法的建立及应用

摘要第3-5页
Abstract第5-6页
中英文缩略词对照表第7-8页
目录第8-14页
第一章 绪论第14-26页
    1.1 多环芳烃概述第14-16页
    1.2 多环芳烃毒性第16-17页
    1.3 多环芳烃的分布及对食品的污染第17-18页
    1.4 各国对于食品中多环芳烃含量标准的规定第18-19页
    1.5 国内外油脂中多环芳烃检测方法研究现状第19-24页
        1.5.1 前处理方法第20-23页
        1.5.2 多环芳烃仪器分析方法现状第23-24页
    1.6 立项背景和意义第24页
    1.7 研究内容第24-26页
第二章 分子印迹固相萃取-液相荧光法测定植物油中多环芳烃第26-45页
    2.1 引言第26页
    2.2 实验材料和设备第26-27页
        2.2.1 实验材料第26-27页
        2.2.2 实验仪器第27页
        2.2.3 样品采集第27页
    2.3 实验方法第27-29页
        2.3.1 样品前处理第27-28页
        2.3.2 仪器条件和参数第28页
        2.3.3 定性及定量测定第28-29页
        2.3.4 结果计算第29页
        2.3.5 方法准确度和精密度第29页
    2.4 结果与讨论第29-44页
        2.4.1 分子印迹固相萃取前处理条件的优化第29-32页
            2.4.1.1 样品溶剂的选择第29-30页
            2.4.1.2 石油醚淋洗液用量的优化第30-31页
            2.4.1.3 MISPE 小柱洗脱液的选择第31页
            2.4.1.4 乙酸乙酯洗脱液用量的优化第31-32页
        2.4.2 液相检测参数的优化第32-35页
            2.4.2.1 检测器的选择第32页
            2.4.2.2 色谱柱的选择及条件优化第32-33页
            2.4.2.3 荧光检测波长的选择第33-35页
        2.4.3 方法性能指标第35-39页
            2.4.3.1 标准曲线第35-36页
            2.4.3.2 检测限(LOD)和定量限(LOQ)的测定第36-37页
            2.4.3.3 方法的精密度和准确度第37-39页
            2.4.3.4 与 GB 24893-2010 的比较第39页
        2.4.4 食用油中多环芳烃分布状况第39-42页
            2.4.4.1 多环芳烃检出情况第40页
            2.4.4.2 品种分布第40-41页
            2.4.4.3 油样类别分布第41-42页
        2.4.5 油样和法规符合情况第42-44页
            2.4.5.1 油样与我国 GB 2716 符合情况第42-43页
            2.4.5.2 油样与欧盟新法规符合情况第43-44页
    2.5 结论第44-45页
第三章 油脂中多环芳烃的来源及其在加工过程中的动态变化第45-62页
    3.1 引言第45页
    3.2 实验材料和设备第45-46页
        3.2.1 实验材料第45页
        3.2.2 实验仪器第45-46页
    3.3 实验方法第46-48页
        3.3.1 油料中多环芳烃的检测第46页
        3.3.2 溶剂中多环芳烃的检测第46页
        3.3.3 豆油模拟提取体系中多环芳烃的迁移第46页
            3.3.3.1 大豆中油脂含量测定第46页
            3.3.3.2 正己烷中多环芳烃向油脂的迁移率第46页
            3.3.3.3 大豆中多环芳烃向油脂的迁移率第46页
        3.3.4 模拟精炼工序对多环芳烃含量的影响第46-47页
            3.3.4.1 水化脱胶对多环芳烃含量的影响第47页
            3.3.4.2 碱炼对多环芳烃含量的影响第47页
            3.3.4.3 脱色对多环芳烃含量的影响第47页
            3.3.4.4 脱臭过程对多环芳烃含量的影响第47页
        3.3.5 多环芳烃在油脂实际精炼过程中的动态变化第47页
        3.3.6 仪器条件和参数第47页
        3.3.7 定性及定量测定第47页
        3.3.8 结果计算第47-48页
    3.4 结果与讨论第48-61页
        3.4.1 油料中多环芳烃检测方法的建立第48-53页
            3.4.1.1 多环芳烃提取方法的选择第48页
            3.4.1.2 溶剂的选择第48-49页
            3.4.1.3 检测限(LOD)和定量限(LOQ)的测定第49-50页
            3.4.1.4 方法的精密度和准确度第50-51页
            3.4.1.5 油料中多环芳烃的含量分布情况第51-53页
        3.4.2 油脂提取溶剂正己烷中多环芳烃含量第53-54页
        3.4.3 实际生产中浸出豆油样品中多环芳烃含量第54-55页
        3.4.4 模拟提取体系中多环芳烃的迁移率第55-56页
            3.4.4.1 模拟体系正己烷中多环芳烃向油脂的迁移率第55页
            3.4.4.2 模拟体系中大豆中多环芳烃向油脂的迁移率第55-56页
        3.4.5 模拟体系中不同精炼工序对油脂中多环芳烃的影响第56-57页
            3.4.5.1 脱胶对多环芳烃含量的影响第56页
            3.4.5.2 碱炼对多环芳烃含量的影响第56页
            3.4.5.3 脱色对多环芳烃含量的影响第56-57页
            3.4.5.4 脱臭过程对多环芳烃含量的影响第57页
        3.4.6 多环芳烃在油脂实际精炼过程中的动态变化第57-61页
            3.4.6.1 多环芳烃在豆油实际精炼过程中的动态变化第58-59页
            3.4.6.2 多环芳烃在茶籽油实际精炼过程中的动态变化第59-60页
            3.4.6.3 多环芳烃在椰子油实际精炼过程中的动态变化第60-61页
    3.5 结论第61-62页
第四章 活性炭对苯并[a]芘的吸附机理研究及其在油脂精炼中的应用第62-79页
    4.1 引言第62-63页
    4.2 实验材料和设备第63页
        4.2.1 实验材料第63页
        4.2.2 实验设备第63页
    4.3 实验方法第63-65页
        4.3.1 活性炭表征第63页
            4.3.1.1 扫描电镜(SEM)分析第63页
            4.3.1.2 比表面积及孔结构分析第63页
        4.3.2 N,N-二甲基甲酰胺体系中吸附动力学实验第63-64页
        4.3.3 活性炭对豆油中苯并[a]芘吸附影响因素研究第64-65页
            4.3.3.1 吸附时间和温度的影响第64页
            4.3.3.2 活性炭加入量对苯并[a]芘吸附性能的影响第64页
            4.3.3.3 油脂色度对活性炭吸附苯并[a]芘的影响第64-65页
        4.3.4 脱色过程中活性炭和白土对苯并[a]芘的协同吸附第65页
            4.3.4.1 脱色温度选择第65页
            4.3.4.2 脱色时间选择第65页
            4.3.4.3 白土添加量的选择第65页
            4.3.4.4 复合吸附剂的优化第65页
    4.4 结果与讨论第65-77页
        4.4.1 活性炭的结构第65-66页
        4.4.2 N,N-二甲基甲酰胺体系中吸附实验第66-69页
            4.4.2.1 吸附平衡时间的确定第66-67页
            4.4.2.2 Freundlich 吸附等温线第67-68页
            4.4.2.3 Langmuir 吸附等温线第68-69页
        4.4.3 活性炭吸附动力学研究第69-72页
            4.4.3.1 模拟一级模型第69-70页
            4.4.3.2 模拟二级模型第70-72页
        4.4.4 活性炭对豆油中苯并[a]芘吸附影响因素第72-74页
            4.4.4.1 温度和时间的影响第72-73页
            4.4.4.2 活性炭加入量对苯并[a]芘吸附性能的影响第73-74页
            4.4.4.3 油脂色度对活性炭吸附苯并[a]芘的影响第74页
        4.4.5 脱色过程中活性炭和白土对苯并[a]芘的协同吸附第74-77页
            4.4.5.1 脱色条件的优化第74-76页
            4.4.5.2 白土对苯并[a]芘的脱除第76页
            4.4.5.3 脱色过程中复合吸附剂对苯并[a]芘的脱除效率第76-77页
    4.5 结论第77-79页
第五章 高温处理食用油中多环芳烃的分子印迹固相萃取-气相色谱多重串联质谱检测及产生规律第79-95页
    5.1 引言第79页
    5.2 实验材料和设备第79-80页
        5.2.1 实验材料第79页
        5.2.2 实验仪器第79-80页
    5.3 实验方法第80-81页
        5.3.1 样品前处理第80页
        5.3.2 色谱条件第80页
        5.3.3 质谱条件第80页
        5.3.4 不同温度对豆油中多环芳烃产生的影响第80页
        5.3.5 不同时间对豆油中多环芳烃产生的影响第80页
        5.3.6 结果计算第80-81页
        5.3.7 方法准确度和精密度第81页
    5.4 结果与讨论第81-94页
        5.4.1 质谱条件的优化分析第81-82页
        5.4.2 标准曲线制作第82-83页
        5.4.3 检测限(LOD)和定量限(LOQ)的测定第83-84页
        5.4.4 方法的精密度和准确度第84-85页
        5.4.5 温度对豆油中多环芳烃产生的影响第85-88页
        5.4.6 不同温度下豆油中不同多环芳烃的检测结果第88-91页
        5.4.7 时间对豆油中多环芳烃产生的影响第91-93页
        5.4.8 不同时间下豆油中不同多环芳烃的检测结果第93-94页
    5.5 结论第94-95页
主要结论与展望第95-97页
    主要结论第95-96页
    展望第96-97页
论文创新点第97-98页
致谢第98-99页
参考文献第99-112页
攻读博士学位期间发表第一作者论文清单及科研成果第112-113页
附录第113-119页

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