| 提要 | 第1-5页 |
| 摘要 | 第5-7页 |
| Abstract | 第7-15页 |
| 第1章 绪论 | 第15-31页 |
| ·性激素 | 第15-18页 |
| ·性激素的定义 | 第15-16页 |
| ·性激素分类 | 第16-18页 |
| ·雌激素 | 第16-17页 |
| ·孕激素 | 第17页 |
| ·雄激素 | 第17-18页 |
| ·性激素检测 | 第18-22页 |
| ·放射性免疫检测 | 第18-19页 |
| ·直接免疫检测 | 第19页 |
| ·质谱检测 | 第19-22页 |
| ·医疗诊断 | 第20-21页 |
| ·代谢组织学 | 第21页 |
| ·质谱方法的标准化 | 第21-22页 |
| ·鹿茸及其保健品 | 第22-25页 |
| ·梅花鹿和马鹿 | 第22页 |
| ·鹿茸的采制 | 第22-24页 |
| ·鹿茸的主要产地 | 第24页 |
| ·鹿茸的功能 | 第24-25页 |
| ·鹿茸及其保健品中性激素的检测 | 第25页 |
| ·论文的主要研究内容 | 第25-27页 |
| 参考文献 | 第27-31页 |
| 第2章 液相色谱-串联质谱法测定鹿茸中的性激素 | 第31-73页 |
| ·引言 | 第31-33页 |
| ·实验部分 | 第33-41页 |
| ·仪器和设备 | 第33-34页 |
| ·试剂与材料 | 第34页 |
| ·实验方法 | 第34-41页 |
| ·鹿茸样品 | 第34-35页 |
| ·试样制备 | 第35页 |
| ·标加样品制备 | 第35页 |
| ·试样保存 | 第35页 |
| ·萃取步骤 | 第35页 |
| ·固相萃取净化 | 第35-36页 |
| ·液相色谱条件 | 第36页 |
| ·质谱条件 | 第36-38页 |
| ·液相色谱-质谱/质谱检测 | 第38-41页 |
| ·结果与讨论 | 第41-63页 |
| ·标准溶液的稳定性 | 第41-44页 |
| ·标准储备液的稳定性 | 第41-42页 |
| ·混合标准中间工作液稳定性 | 第42-43页 |
| ·混合标准工作液稳定性 | 第43-44页 |
| ·被测物萃取 | 第44-48页 |
| ·萃取方法的优化 | 第44-45页 |
| ·萃取时间的优化 | 第45页 |
| ·萃取溶剂 | 第45-47页 |
| ·甲醇萃取溶剂用量 | 第47-48页 |
| ·样品净化 | 第48-51页 |
| ·净化方法的选择 | 第48页 |
| ·液液分配净化 | 第48-49页 |
| ·酸性氧化铝固相萃取净化 | 第49-50页 |
| ·C18 固相萃取净化 | 第50-51页 |
| ·方法的检出限 | 第51-52页 |
| ·方法的准确度和精密度 | 第52-56页 |
| ·方法验证 | 第56-63页 |
| ·鹿茸样品分析 | 第63页 |
| ·小结 | 第63-66页 |
| 参考文献 | 第66-73页 |
| 第3章 液相色谱-串联质谱法在鹿茸保健品中性激素的应用 | 第73-95页 |
| ·引言 | 第73-74页 |
| ·实验部分 | 第74-80页 |
| ·仪器和设备 | 第74页 |
| ·试剂与材料 | 第74-75页 |
| ·鹿茸保健品样品 | 第75-80页 |
| ·标加样品的制备 | 第75页 |
| ·萃取方法 | 第75页 |
| ·C18 固相萃取净化 | 第75-76页 |
| ·液相色谱-质谱/质谱测定 | 第76-80页 |
| ·结果与讨论 | 第80-87页 |
| ·样品萃取试验 | 第80-81页 |
| ·萃取方法的选择 | 第80页 |
| ·萃取时间的优化 | 第80-81页 |
| ·萃取溶剂和体积的优化 | 第81页 |
| ·样品净化试验 | 第81-83页 |
| ·净化方法的选择 | 第81页 |
| ·固相萃取净化 | 第81页 |
| ·淋洗液的极性 | 第81-82页 |
| ·洗脱液体积的优化 | 第82-83页 |
| ·方法的检出限 | 第83-84页 |
| ·方法的准确度和精密度 | 第84-87页 |
| ·鹿茸保健品分析 | 第87-88页 |
| ·小结 | 第88-89页 |
| 参考文献 | 第89-95页 |
| 第4章 气相色谱-串联质谱法测定鹿茸中的性激素 | 第95-121页 |
| ·引言 | 第95页 |
| ·实验部分 | 第95-102页 |
| ·仪器和设备 | 第95-96页 |
| ·试剂与材料 | 第96页 |
| ·实验方法 | 第96-102页 |
| ·试样萃取及净化 | 第96页 |
| ·衍生化过程 | 第96页 |
| ·气相色谱-质谱/质谱条件 | 第96-98页 |
| ·气相色谱-质谱/质谱检测 | 第98-102页 |
| ·结果与讨论 | 第102-116页 |
| ·衍生条件的优化 | 第102-105页 |
| ·衍生时间的优化 | 第103-104页 |
| ·衍生剂用量的优化 | 第104-105页 |
| ·方法的检出限 | 第105-106页 |
| ·方法的回收率和精密度 | 第106-109页 |
| ·方法验证试验 | 第109-116页 |
| ·鹿茸样品分析 | 第116页 |
| ·小结 | 第116-118页 |
| 参考文献 | 第118-121页 |
| 第5章 气相色谱-串联质谱法在鹿茸保健品中性激素的应用 | 第121-135页 |
| ·引言 | 第121-122页 |
| ·实验部分 | 第122-126页 |
| ·仪器和设备 | 第122页 |
| ·试剂与材料 | 第122页 |
| ·实验方法 | 第122-123页 |
| ·试样制备 | 第122页 |
| ·萃取方法 | 第122页 |
| ·C18 固相萃取净化 | 第122页 |
| ·衍生化处理 | 第122-123页 |
| ·气相色谱-质谱/质谱测定 | 第123-126页 |
| ·结果与讨论 | 第126-130页 |
| ·方法的检出限 | 第126-127页 |
| ·方法的回收率和精密度 | 第127-130页 |
| ·鹿茸保健品中 18 种性激素的检测 | 第130-131页 |
| ·本章小结 | 第131-132页 |
| 参考文献 | 第132-135页 |
| 第6章 不确定度 | 第135-145页 |
| ·引言 | 第135页 |
| ·检测流程 | 第135-136页 |
| ·建立模型 | 第136-137页 |
| ·不确定度计算 | 第137-143页 |
| ·性激素标准品纯度的不确定度 P | 第137页 |
| ·标准品称量的不确定度 Mstandard | 第137-138页 |
| ·标准品浓度的不确定度 C标 | 第138-140页 |
| ·配制的性激素标准储备液不确定度 | 第138-139页 |
| ·配制的性激素标准工作液的不确定度 | 第139-140页 |
| ·样品称量的不确定度 W | 第140页 |
| ·样品溶液进样体积的不确定度 V样 | 第140页 |
| ·标准溶液进样体积的不确定度 V标 | 第140-141页 |
| ·最终定容体积的不确定度 V终 | 第141页 |
| ·均匀化因子不确定度 fmon | 第141页 |
| ·萃取因子不确定度 fext | 第141-142页 |
| ·液-液萃取因子不确定度 fll | 第142页 |
| ·回收率校正因子不确定度 frec | 第142页 |
| ·固相萃取净化因子不确定度 fspe | 第142-143页 |
| ·结论 | 第143-144页 |
| 参考文献 | 第144-145页 |
| 作者简历及在学期间所取得的科研成果 | 第145-147页 |
| 致谢 | 第147页 |