| 第一章 前言 | 第1-15页 |
| 第二章 文献综述 | 第15-47页 |
| ·概述 | 第15-23页 |
| ·标准物质的定义 | 第15页 |
| ·标准物质的计量学特性及其表示方法 | 第15-16页 |
| ·标准物质的分类与分级 | 第16-18页 |
| ·标准物质的分类 | 第16-17页 |
| ·标准物质的分级 | 第17页 |
| ·标准物质的编号 | 第17-18页 |
| ·标准物质的应用 | 第18页 |
| ·标准物质的均匀性与稳定性检验和统计方法 | 第18-20页 |
| ·标准物质的定值 | 第20-21页 |
| ·中国标准物质的现状与发展 | 第21-23页 |
| ·防老剂D与BHT及其相关标准物质 | 第23-28页 |
| ·防老剂D | 第23-25页 |
| ·防老剂D相关标准物质的研究状况 | 第25-26页 |
| ·防老剂BHT | 第26-27页 |
| ·防老剂BHT相关标准物质的研究状况 | 第27-28页 |
| ·防老剂D与BHT的提纯 | 第28-36页 |
| ·升华法 | 第28页 |
| ·吸附法 | 第28-29页 |
| ·重结晶法 | 第29-33页 |
| ·结晶 | 第29-32页 |
| ·重结晶 | 第32-33页 |
| ·区域熔融法 | 第33-36页 |
| ·基本原理 | 第34-35页 |
| ·区域提纯技术一般考虑 | 第35-36页 |
| ·区域提纯的应用 | 第36页 |
| ·纯度的分析检测方法 | 第36-44页 |
| ·高效液相色谱法 | 第36-41页 |
| ·概述 | 第36-37页 |
| ·高效液相色谱中用保留值定性的方法 | 第37-38页 |
| ·高效液相色谱的定量方法 | 第38-41页 |
| ·差示扫描量热法 | 第41-42页 |
| ·防老剂D及BHT分析检测的研究进展 | 第42-44页 |
| ·防老剂D的分析检测 | 第42-43页 |
| ·防老剂BHT的分析检测 | 第43-44页 |
| ·橡胶的热氧老化研究 | 第44-47页 |
| ·热氧老化的机理 | 第44-45页 |
| ·橡胶热氧老化的吸氧过程 | 第44页 |
| ·整个热氧老化反应的全过程 | 第44-45页 |
| ·橡胶在热氧老化过程中的变化 | 第45-46页 |
| ·橡胶热氧老化的防护 | 第46-47页 |
| 第三章 实验部分 | 第47-62页 |
| ·实验用化学药品 | 第47页 |
| ·防老剂D提纯实验 | 第47-51页 |
| ·杂质的定性 | 第48页 |
| ·防老剂D挥发性的测定 | 第48页 |
| ·防老剂D重结晶提纯 | 第48-50页 |
| ·防老剂D重结晶溶剂的选择 | 第48页 |
| ·活性炭脱色用量和脱色时间对结晶过程的影响 | 第48-49页 |
| ·用碱洗方法对防老剂D的提纯 | 第49页 |
| ·碱酸洗方法对防老剂D的提纯 | 第49页 |
| ·活性炭种类、用量及脱色次数的选择 | 第49页 |
| ·溶剂量对重结晶过程的影响 | 第49页 |
| ·防老剂D重结晶提纯的步骤 | 第49-50页 |
| ·防老剂D区域熔融提纯 | 第50-51页 |
| ·区域熔融装置的设计 | 第50页 |
| ·区域熔融装置的操作 | 第50-51页 |
| ·防老剂D标准物质提纯工艺流程 | 第51页 |
| ·防老剂BHT提纯实验 | 第51-54页 |
| ·杂质的定性 | 第51-52页 |
| ·防老剂BHT挥发性的测定 | 第52页 |
| ·防老剂BHT重结晶提纯 | 第52-53页 |
| ·防老剂BHT重结晶溶剂的选择 | 第52页 |
| ·溶剂用量对重结晶过程的影响 | 第52页 |
| ·防老剂BHT重结晶提纯的步骤 | 第52-53页 |
| ·防老剂BHT区域熔融提纯 | 第53页 |
| ·区域熔融装置 | 第53页 |
| ·区域熔融装置的操作 | 第53页 |
| ·防老剂BHT标准物质提纯工艺流程 | 第53-54页 |
| ·防老剂D与BHT熔点的测定 | 第54-56页 |
| ·用简易装置测定防老剂D与BHT熔点 | 第54-55页 |
| ·用两端开口毛细管测防老剂D与BHT熔点 | 第54-55页 |
| ·用一端开口毛细管测防老剂D与BHT熔程 | 第55页 |
| ·用数字熔点仪测定防老剂D和BHT的熔程 | 第55-56页 |
| ·防老剂D的高效液相色谱分析检测 | 第56-58页 |
| ·苯胺的定性 | 第56页 |
| ·1-萘胺的定性 | 第56页 |
| ·2-萘胺的定性 | 第56页 |
| ·1-萘酚的定性 | 第56页 |
| ·2-萘酚的定性 | 第56-57页 |
| ·硝基苯的定性 | 第57页 |
| ·防老剂A的定性 | 第57页 |
| ·高效液相色谱定量分析防老剂D | 第57-58页 |
| ·防老剂BHT的高效液相色谱分析检测 | 第58-59页 |
| ·异丁醇的定性 | 第58页 |
| ·对甲酚的定性 | 第58页 |
| ·高效液相色谱定量分析防老剂BHT | 第58-59页 |
| ·DSC检测防老剂D与BHT的纯度 | 第59-60页 |
| ·DSC测试温度范围的选定 | 第59页 |
| ·DSC纯度检测样品质量的确定 | 第59页 |
| ·DSC纯度检测升温速度的确定 | 第59-60页 |
| ·DSC测定防老剂D与BHT的纯度 | 第60页 |
| ·高效液相色谱法对防老剂D与BHT均匀性和稳定性检验 | 第60-61页 |
| ·样品的均匀性检验 | 第60页 |
| ·样品的稳定性检验 | 第60-61页 |
| ·标准物质的制备 | 第61页 |
| ·标准物质的包装和贮存 | 第61页 |
| ·天然橡胶的热氧老化研究 | 第61-62页 |
| 第四章 结果与讨论 | 第62-102页 |
| ·防老剂D重结晶提纯实验 | 第62-75页 |
| ·杂质的定性 | 第62-69页 |
| ·防老剂D挥发性的测定实验 | 第69页 |
| ·溶剂的选择 | 第69-70页 |
| ·活性炭的添加量对结晶过程的影响 | 第70-71页 |
| ·活性炭脱色时间对脱色效果的影响 | 第71页 |
| ·碱洗和碱酸洗对结晶过程的影响 | 第71-73页 |
| ·活性炭粒径及脱色次数的选择 | 第73-74页 |
| ·溶剂量及结晶时间对重结晶过程的影响 | 第74页 |
| ·防老剂D重结晶提纯工艺确定 | 第74-75页 |
| ·防老剂BHT重结晶提纯实验 | 第75-80页 |
| ·杂质的定性 | 第75-77页 |
| ·防老剂BHT挥发性的测定实验 | 第77-79页 |
| ·溶剂的选择 | 第79-80页 |
| ·溶剂用量和结晶时间的选择 | 第80页 |
| ·防老剂D重结晶提纯工艺确定 | 第80页 |
| ·防老剂D与BHT的区域熔融提纯 | 第80-84页 |
| ·区域熔融提纯的影响因素 | 第80-81页 |
| ·区域熔融实验条件的确定 | 第81-84页 |
| ·用毛细管测防老剂D与BHT熔点 | 第84-87页 |
| ·测定熔点的影响因素 | 第84-85页 |
| ·冷却温度和内熔物长度对熔点的影响 | 第85页 |
| ·试样置传温液中的深度对熔点的影响 | 第85-86页 |
| ·其他因素的影响 | 第86页 |
| ·不同纯度防老剂D与BHT的熔点 | 第86页 |
| ·实验过程中应注意的几个问题 | 第86-87页 |
| ·三种测量熔点(程)方法的比较 | 第87页 |
| ·高效液相色谱法测定防老剂D与BHT的纯度 | 第87-91页 |
| ·高效液相色谱定量检测条件的确定 | 第88-89页 |
| ·标准曲线法进行定量测定(外标法) | 第89-90页 |
| ·单点校正法进行定量测量 | 第90-91页 |
| ·DSC法检测防老剂D与BHT的纯度 | 第91-94页 |
| ·DSC法检测防老剂D与BHT的纯度原理 | 第91页 |
| ·DSC纯度检测试验条件的确定 | 第91-94页 |
| ·防老剂D与BHT的均匀性检测 | 第94-96页 |
| ·防老剂BHT样品均匀性检验 | 第94-95页 |
| ·防老剂D样品均匀性检验 | 第95-96页 |
| ·防老剂D与BHT的稳定性检测 | 第96-98页 |
| ·防老剂BHT样品稳定性检验 | 第96-97页 |
| ·防老剂D样品稳定性检验 | 第97-98页 |
| ·天然橡胶的热氧老化研究 | 第98-102页 |
| ·不同纯度防老剂D对NR热氧化诱导期的影响 | 第98页 |
| ·不同防老剂D对NR热失重的影响 | 第98-99页 |
| ·100℃、120℃NR老化试验 | 第99-100页 |
| ·拉伸强度和扯断伸长率变化 | 第100-102页 |
| 第五章 结论 | 第102-104页 |
| 参考文献 | 第104-108页 |
| 致谢 | 第108-109页 |