| 摘要 | 第3-5页 |
| ABSTRACT | 第5-6页 |
| 前言 | 第11-13页 |
| 第一章 文献综述 | 第13-32页 |
| 1.1 农药简介 | 第13-16页 |
| 1.1.1 农药的作用 | 第13页 |
| 1.1.2 农药的分类 | 第13-15页 |
| 1.1.3 农药的发展历程 | 第15页 |
| 1.1.4 农药的未来与展望 | 第15-16页 |
| 1.2 杀螨剂简介 | 第16-18页 |
| 1.2.1 近代杀螨剂发展概况 | 第16-18页 |
| 1.2.2 杀螨剂发展的趋势 | 第18页 |
| 1.3 季酮酸类杀螨剂简介 | 第18-21页 |
| 1.3.1 季酮酸类杀虫杀螨剂作用机理 | 第19页 |
| 1.3.2 季酮酸类杀虫杀螨剂作用特性 | 第19-20页 |
| 1.3.3 三种季酮酸类杀虫杀螨剂的应用 | 第20-21页 |
| 1.4 螺甲螨酯简介 | 第21-22页 |
| 1.5 国内螺甲螨酯产品概况 | 第22页 |
| 1.6 螺甲螨酯合成工艺概况 | 第22-25页 |
| 1.6.1 1-羟基环戊基腈的合成 | 第23页 |
| 1.6.1.1 氰基化法 | 第23页 |
| 1.6.1.2 氢氰酸法 | 第23页 |
| 1.6.1.3 氰化钠法 | 第23页 |
| 1.6.2 1-羟基环戊基甲酸乙酯的合成 | 第23-24页 |
| 1.6.2.1 1-羟基环戊基腈的醇解 | 第24页 |
| 1.6.2.2 氯化亚砜法 | 第24页 |
| 1.6.2.3 1-羟基环戊基腈的水解 | 第24页 |
| 1.6.3 1-[2-(2,4,6-三甲基苯基)-乙酰氧基]-环戊基甲酸乙酯的合成 | 第24-25页 |
| 1.6.4 螺甲螨酯的合成 | 第25页 |
| 1.7 季酮酸类新化合物的创制 | 第25-30页 |
| 1.7.1 新农药研发概况 | 第25-26页 |
| 1.7.2 新农药创制方法 | 第26-29页 |
| 1.7.2.1 模拟 | 第26-27页 |
| 1.7.2.2 仿生合成 | 第27页 |
| 1.7.2.3 组合化学的应用 | 第27-28页 |
| 1.7.2.4 运用簇合效应 | 第28页 |
| 1.7.2.5 生物合理设计 | 第28页 |
| 1.7.2.6 通过基因工程技术 | 第28-29页 |
| 1.7.3 螺环季酮酸酯创制经纬 | 第29-30页 |
| 1.8 课题的提出及研究内容 | 第30-32页 |
| 1.8.1 螺甲螨酯工艺研究 | 第30-31页 |
| 1.8.2 季酮酸类新化合物的合成及生物活性研究 | 第31-32页 |
| 第二章 螺甲螨酯合成工艺研究 | 第32-67页 |
| 2.1 螺甲螨酯合成工艺选择 | 第32页 |
| 2.2 实验仪器及分析方法 | 第32-33页 |
| 2.2.1 实验仪器 | 第32-33页 |
| 2.2.2 分析方法 | 第33页 |
| 2.3 1-羟基环戊基甲酸的制备 | 第33-37页 |
| 2.3.1 引言 | 第33页 |
| 2.3.2 实验部分 | 第33-34页 |
| 2.3.3 实验结果与讨论 | 第34-37页 |
| 2.3.3.1 环戊酮与氰化钠物料比对反应的影响 | 第34-35页 |
| 2.3.3.2 不同质子酸对反应的影响 | 第35页 |
| 2.3.3.3 不同滴加方式对反应的影响 | 第35-36页 |
| 2.3.3.4 后处理方式对反应的影响 | 第36-37页 |
| 2.3.4 实验小结 | 第37页 |
| 2.4 1-羟基环戊基甲酸乙酯的制备 | 第37-42页 |
| 2.4.1 引言 | 第37页 |
| 2.4.2 实验部分 | 第37-38页 |
| 2.4.3 实验结果与讨论 | 第38-42页 |
| 2.4.3.1 1-羟基环戊基甲酸乙酯结构鉴定 | 第38-39页 |
| 2.4.3.2 物料摩尔比对反应的影响 | 第39页 |
| 2.4.3.3 溶剂对反应的影响 | 第39-40页 |
| 2.4.3.4 溶剂用量对反应的影响 | 第40页 |
| 2.4.3.5 催化剂种类对反应的影响 | 第40-41页 |
| 2.4.3.6 催化剂用量对反应的影响 | 第41-42页 |
| 2.4.4 实验小结 | 第42页 |
| 2.5 2,4,6-三甲基苯乙酰氯的制备 | 第42-45页 |
| 2.5.1 引言 | 第42页 |
| 2.5.2 实验部分 | 第42-43页 |
| 2.5.3 实验结果与讨论 | 第43-45页 |
| 2.5.3.1 催化剂对反应的影响 | 第43-44页 |
| 2.5.3.2 物料摩尔比对反应的影响 | 第44页 |
| 2.5.3.3 溶剂对反应的影响 | 第44-45页 |
| 2.5.4 实验小结 | 第45页 |
| 2.6 1-[2-2,4,6-三甲基苯基)-乙酰氧基]-环戊基甲酸乙酯的制备 | 第45-49页 |
| 2.6.1 引言 | 第45页 |
| 2.6.2 实验部分 | 第45-46页 |
| 2.6.3 实验结果与讨论 | 第46-49页 |
| 2.6.3.1 1-[2-(2,4,6-三甲基苯基)-乙酰氧基]-环戊基甲酸乙酯结构鉴定 | 第46-47页 |
| 2.6.3.2 物料摩尔比对反应的影响 | 第47页 |
| 2.6.3.3 缚酸剂对反应的影响 | 第47-48页 |
| 2.6.3.4 溶剂对反应的影响 | 第48页 |
| 2.6.3.5 后处理方式对反应的影响 | 第48-49页 |
| 2.6.4 实验小结 | 第49页 |
| 2.7 3-(2,4,6-三甲基苯基)-2-氧代-1-氧杂螺[4.4]-壬-3-烯4-醇的制备 | 第49-54页 |
| 2.7.1 引言 | 第49-50页 |
| 2.7.2 实验部分 | 第50页 |
| 2.7.3 实验结果与讨论 | 第50-53页 |
| 2.7.3.1 3-(2,4,6-三甲基苯基)-2-氧代-1-氧杂螺[4.4]-壬-3-烯4-醇结构鉴定 | 第51页 |
| 2.7.3.2 环化试剂对反应的影响 | 第51-52页 |
| 2.7.3.3 加料方式对反应的影响 | 第52-53页 |
| 2.7.3.4 负压条件对反应的影响 | 第53页 |
| 2.7.3.5 后处理方式对反应的影响 | 第53页 |
| 2.7.4 实验小结 | 第53-54页 |
| 2.8 螺甲螨酯原药的制备 | 第54-63页 |
| 2.8.1 引言 | 第54页 |
| 2.8.2 实验部分 | 第54-55页 |
| 2.8.3 实验结果与讨论 | 第55-63页 |
| 2.8.3.1 螺甲螨酯结构鉴定 | 第55-60页 |
| 2.8.3.2 物料摩尔比对反应的影响 | 第60页 |
| 2.8.3.3 温度对反应的影响 | 第60-61页 |
| 2.8.3.4 不同酰化体系对反应的影响 | 第61-62页 |
| 2.8.3.5 重结晶溶剂对螺甲螨酯原药纯度和收率的影响 | 第62-63页 |
| 2.8.4 实验小结 | 第63页 |
| 2.9 产品螺甲螨酯分析规程 | 第63-65页 |
| 2.10 经济效益分析 | 第65-66页 |
| 2.11 本章小结 | 第66-67页 |
| 第三章 几种季酮酸类新化合物的合成、生物活性研究 | 第67-87页 |
| 3.1 目标化合物的设计 | 第67-68页 |
| 3.2 仪器与试剂 | 第68页 |
| 3.3 目标化合物的制备 | 第68-71页 |
| 3.3.1 中间体3-(2,4,6-三甲基苯基)-2-氧代-1-氧杂螺[4.5]-癸-3-烯4-醇的制备 | 第68-69页 |
| 3.3.2 Ⅰ系列化合物的制备 | 第69页 |
| 3.3.3 Ⅱ系列化合物的制备 | 第69-71页 |
| 3.4 化合物Ⅰ-c、Ⅰ-d单晶培养与结构测定 | 第71-72页 |
| 3.5 目标化合物的生物活性测试 | 第72页 |
| 3.6 结果与讨论 | 第72-86页 |
| 3.6.1 化合物的谱学性质 | 第72-78页 |
| 3.6.2 晶体Ⅰ-c、Ⅰ-d结构描述 | 第78-85页 |
| 3.6.3 生物活性测试结果与讨论 | 第85-86页 |
| 3.7 本章小结 | 第86-87页 |
| 参考文献 | 第87-92页 |
| 附录 | 第92-103页 |
| 致谢 | 第103-104页 |
| 攻读学位期间发表的论文 | 第104-105页 |
