| 摘要 | 第5-7页 |
| Abstract | 第7-8页 |
| 注释表 | 第9-14页 |
| 1 绪论 | 第14-38页 |
| 1.1 N_2O_5的制备方法 | 第14-18页 |
| 1.1.1 传统制备方法 | 第15页 |
| 1.1.2 电解法制备N_2O_5 | 第15-18页 |
| 1.2 氮氧化合物作为硝化剂的硝化反应 | 第18-24页 |
| 1.2.1 NO_2-O_3硝化体系(Kyodai硝化法)和NO_2-O_2硝化体系 | 第18-20页 |
| 1.2.2 N_2O_5为硝化剂的硝化 | 第20-24页 |
| 1.3 离子液体在硝化反应中的应用 | 第24-26页 |
| 1.4 微反应器在硝化反应中的应用 | 第26-28页 |
| 1.5 本论文的研究目的和意义 | 第28-29页 |
| 1.6 本论文的主要研究内容 | 第29-30页 |
| 参考文献 | 第30-38页 |
| 2 稀土金属盐催化N_2O_5硝化芳烃反应 | 第38-53页 |
| 2.1 引言 | 第38-39页 |
| 2.2 实验部分 | 第39-41页 |
| 2.2.1 主要仪器和试剂 | 第39-40页 |
| 2.2.2 催化剂的制备 | 第40页 |
| 2.2.3 无水硝酸的制备 | 第40页 |
| 2.2.4 N_2O_5的制备 | 第40页 |
| 2.2.5 硝化反应 | 第40-41页 |
| 2.3 结果与讨论 | 第41-48页 |
| 2.3.1 不同三氟甲磺酸稀土金属盐对甲苯硝化反应的影响 | 第41-42页 |
| 2.3.2 反应时间对甲苯硝化反应的影响 | 第42-43页 |
| 2.3.3 反应温度对甲苯硝化反应的影响 | 第43-44页 |
| 2.3.4 反应溶剂对硝化反应的影响 | 第44-45页 |
| 2.3.5 催化剂用量对硝化反应的影响 | 第45页 |
| 2.3.6 N_2O_5用量对硝化反应的影响 | 第45-46页 |
| 2.3.7 催化剂重复利用 | 第46页 |
| 2.3.8 Nd(OTf)_3催化N_2O_5硝化芳烃 | 第46-47页 |
| 2.3.9 硅胶负载催化剂对甲苯硝化反应的催化性能 | 第47-48页 |
| 2.4 N_2O_5硝化芳烃机理讨论 | 第48-49页 |
| 2.5 本章小结 | 第49-51页 |
| 参考文献 | 第51-53页 |
| 3 Beta分子筛催化下N_2O_5对芳烃的选择性硝化 | 第53-68页 |
| 3.1 Beta分子筛简介 | 第53-54页 |
| 3.2 实验部分 | 第54-55页 |
| 3.2.1 主要试剂与仪器 | 第54页 |
| 3.2.2 硝化反应 | 第54-55页 |
| 3.3 结果与讨论 | 第55-60页 |
| 3.3.1 加料顺序对甲苯硝化反应的影响 | 第55页 |
| 3.3.2 Hβ分子筛用量对甲苯硝化反应的影响 | 第55-56页 |
| 3.3.3 Hβ分子筛催化N_2O_5硝化不同芳烃的结果 | 第56-57页 |
| 3.3.4 Hβ分子筛重复利用结果 | 第57-58页 |
| 3.3.5 Hβ分子筛催化反应历程及其对位选择性 | 第58-60页 |
| 3.4 邻二甲苯的选择性硝化 | 第60-65页 |
| 3.4.1 N_2O_5硝化邻二甲苯 | 第61页 |
| 3.4.2 加料顺序对邻二甲苯硝化结果的影响 | 第61-62页 |
| 3.4.3 Hβ分子筛用量对邻二甲苯硝化反应的影响 | 第62-63页 |
| 3.4.4 反应时间对邻二甲苯硝化反应的影响 | 第63-64页 |
| 3.4.5 Hβ分子筛催化下N_2O_5硝化邻、间、对二甲苯 | 第64页 |
| 3.4.6 Hβ分子筛重复使用对邻二甲苯硝化反应的影响 | 第64-65页 |
| 3.5 本章小结 | 第65-66页 |
| 参考文献 | 第66-68页 |
| 4 MoO_3-SiO_2催化下N_2O_5对芳烃的硝化 | 第68-84页 |
| 4.1 前言 | 第68-69页 |
| 4.2 实验药品、仪器以及测试方法 | 第69-70页 |
| 4.2.1 主要实验药品 | 第69页 |
| 4.2.2 实验仪器 | 第69页 |
| 4.2.3 表征和分析方法 | 第69-70页 |
| 4.3 实验 | 第70-71页 |
| 4.3.1 溶胶凝胶法制备MoO_3-SiO_2复合型催化剂 | 第70-71页 |
| 4.3.2 芳烃的硝化反应 | 第71页 |
| 4.4 结果与讨论 | 第71-80页 |
| 4.4.1 催化剂结构分析与性质表征 | 第71-76页 |
| 4.4.2 MoO_3-SiO_2固体酸催化下N_2O_5对芳烃的硝化 | 第76-80页 |
| 4.5 本章小结 | 第80-81页 |
| 参考文献 | 第81-84页 |
| 5 微反应器在硝化反应中的应用 | 第84-111页 |
| 5.1 微反应器简介 | 第84-89页 |
| 5.1.1 微反应器分类 | 第84页 |
| 5.1.2 微化工技术发展 | 第84-86页 |
| 5.1.3 微反应器的特性 | 第86-87页 |
| 5.1.4 微反应器的特殊优势 | 第87-88页 |
| 5.1.5 硝化反应中的应用 | 第88-89页 |
| 5.2 微反应器内硝酸硝化芳烃工艺探讨 | 第89-95页 |
| 5.2.1 实验部分 | 第90-91页 |
| 5.2.2 微反应器与常规反应器内硝酸硝化甲苯的工艺探讨 | 第91-95页 |
| 5.3 微反应器内酸性离子液体催化下硝酸硝化芳烃的工艺探讨 | 第95-98页 |
| 5.3.1 实验部分 | 第95-96页 |
| 5.3.2 酸性离子液体催化下硝酸硝化甲苯工艺探讨 | 第96-98页 |
| 5.4 微反应器内三氟乙酸镧系金属盐催化下硝酸硝化芳烃的工艺 | 第98-103页 |
| 5.4.1 实验部分 | 第99-100页 |
| 5.4.2 三氟乙酸镧系金属盐催化下芳烃的硝酸硝化 | 第100-103页 |
| 5.5 微反应器内N_2O_5硝化芳烃的工艺探索 | 第103-106页 |
| 5.5.1 微反应器内N_2O_5硝化甲苯实验操作 | 第103页 |
| 5.5.2 反应温度对N_2O_5硝化甲苯的影响 | 第103-104页 |
| 5.5.3 微反应器中不同N_2O_5/CH_2Cl_2流速下甲苯硝化反应的影响 | 第104-105页 |
| 5.5.4 微反应器中N_2O_5对芳烃的硝化反应 | 第105-106页 |
| 5.6 硝酸硝化反应的机理 | 第106页 |
| 5.7 本章小结 | 第106-108页 |
| 参考文献 | 第108-111页 |
| 6 离子液体催化N_2O_5硝解TRAT合成RDX | 第111-131页 |
| 6.1 引言 | 第111-114页 |
| 6.2 N_2O_5硝解TRAT制备RDX | 第114-119页 |
| 6.2.1 仪器和试剂 | 第114页 |
| 6.2.2 TRAT的制备 | 第114页 |
| 6.2.3 N_2O_5硝解TRAT的制备RDX | 第114-115页 |
| 6.2.4 不同N_2O_4用量条件下对N_2O_5硝解TRAT的反应 | 第115页 |
| 6.2.5 物料配比对N2O_5硝解TRAT反应的影响 | 第115-116页 |
| 6.2.6 反应时间对RDX收率的影响 | 第116页 |
| 6.2.7 反应温度对RDX收率的影响 | 第116-117页 |
| 6.2.8 N_2O_5硝解TRAT制备RDX的正交实验 | 第117-118页 |
| 6.2.9 最佳实验条件的验证 | 第118页 |
| 6.2.10 N_2O_4对N_2O_5硝解TRAT反应的影响 | 第118-119页 |
| 6.2.11 TRAT硝解制备RDX反应历程 | 第119页 |
| 6.3 酸性离子液体催化N_2O_5-HNO_3硝解TRAT制备RDX | 第119-127页 |
| 6.3.1 离子液体的制备 | 第119-122页 |
| 6.3.2 酸性离子液体催化N_2O_5-HNO_3硝解TRAT制备RDX | 第122页 |
| 6.3.3 离子液体用量对TRAT硝解的影响 | 第122-123页 |
| 6.3.4 反应温度对离子液体催化的N_2O_5硝解TRAT的影响 | 第123-124页 |
| 6.3.5 反应时间对离子液体催化的N_2O_5硝解TRAT的影响 | 第124页 |
| 6.3.6 物料配比对离子液体催化的N_2O_5硝解TRAT的影响 | 第124-125页 |
| 6.3.7 各硝解体系对TRAT硝解反应的对比 | 第125-126页 |
| 6.3.8 不同离子液体对N_2O_5硝解TRAT的影响 | 第126-127页 |
| 6.3.9 离子液体的回收使用 | 第127页 |
| 6.4 本章小结 | 第127-129页 |
| 参考文献 | 第129-131页 |
| 7 结论 | 第131-134页 |
| 7.1 本论文主要结论 | 第131-132页 |
| 7.2 主要创新点 | 第132-133页 |
| 7.3 研究展望 | 第133-134页 |
| 致谢 | 第134-135页 |
| 附录 | 第135页 |
