| 摘要 | 第5-7页 |
| ABSTRACT | 第7-8页 |
| 第一章 绪论 | 第12-30页 |
| 1.1 中国玩具出口欧盟概况 | 第12页 |
| 1.2 欧盟玩具安全指令简介 | 第12-13页 |
| 1.3 欧盟玩具安全标准EN 71简介 | 第13-15页 |
| 1.4 人体迁移模型简介 | 第15-16页 |
| 1.5 高关注物质检测方法综述 | 第16-29页 |
| 1.5.1 欧盟现行标准中高关注物质的检测方法 | 第17-21页 |
| 1.5.1.1 有机锡化合物 | 第17-18页 |
| 1.5.1.2 六价铬 | 第18-19页 |
| 1.5.1.3 N-亚硝胺化合物 | 第19-21页 |
| 1.5.2 国内外文献中高关注物质检测方法综述 | 第21-29页 |
| 1.5.2.1 有机锡化合物 | 第21-25页 |
| 1.5.2.2 六价铬 | 第25-27页 |
| 1.5.2.3 N-亚硝胺化合物 | 第27-29页 |
| 1.6 本文的研究目的与内容 | 第29-30页 |
| 第二章 可迁移有机锡检测方法的研究 | 第30-45页 |
| 2.1 假阳性现象的发现 | 第30页 |
| 2.2 实验部分 | 第30-33页 |
| 2.2.1 主要仪器与试剂 | 第30-31页 |
| 2.2.2 溶液的配制 | 第31-32页 |
| 2.2.3标准溶液的衍生 | 第32页 |
| 2.2.4 样品前处理 | 第32页 |
| 2.2.5 仪器条件 | 第32-33页 |
| 2.3 结果与讨论 | 第33-42页 |
| 2.3.1 假阳性现象的确认 | 第33页 |
| 2.3.2 假阳性现象成因的三种假设 | 第33-34页 |
| 2.3.3 验证实验 | 第34-42页 |
| 2.3.3.1 验证实验1—三乙基甲基锡来自单质锡与衍生试剂中甲基化试剂的反应 | 第34-38页 |
| 2.3.3.2 验证实验2—三乙基甲基锡来自于四乙基锡在进样口或色谱柱内的分解 | 第38-41页 |
| 2.3.3.3 验证试验3—三乙基甲基锡来自色谱柱发生的甲基化反应或衬管残留污染 | 第41-42页 |
| 2.4 有机锡生成过程的探究 | 第42-43页 |
| 2.5 本章小结 | 第43-45页 |
| 第三章 可迁移六价铬的筛选与测定 | 第45-62页 |
| 3.1 可迁移六价铬的筛选 | 第45-50页 |
| 3.1.1 可迁移六价铬筛选的优势 | 第45-46页 |
| 3.1.2 实验部分 | 第46-47页 |
| 3.1.2.1 主要仪器与试剂 | 第46-47页 |
| 3.1.2.2 溶液的配制 | 第47页 |
| 3.1.2.3 样品前处理 | 第47页 |
| 3.1.2.4 仪器条件 | 第47页 |
| 3.1.3 结果与讨论 | 第47-50页 |
| 3.1.3.1 谱线干扰 | 第47-48页 |
| 3.1.3.2 线性方程和检出限 | 第48-49页 |
| 3.1.3.3 方法的回收率与精密度 | 第49页 |
| 3.1.3.4 实际样品的筛选 | 第49-50页 |
| 3.2 可迁移六价铬的测定 | 第50-61页 |
| 3.2.1 现行欧盟标准的缺陷 | 第50页 |
| 3.2.2 可迁移六价铬测定的解决方案 | 第50-51页 |
| 3.2.3 实验部分 | 第51-53页 |
| 3.2.3.1 主要仪器与试剂 | 第51页 |
| 3.2.3.2 溶液的配置 | 第51页 |
| 3.2.3.3 样品前处理 | 第51-52页 |
| 3.2.3.4 仪器条件 | 第52-53页 |
| 3.2.4 结果与讨论 | 第53-61页 |
| 3.2.4.1 色谱峰的识别 | 第53页 |
| 3.2.4.2 流动相硝酸铵浓度的优化 | 第53-56页 |
| 3.2.4.3 流动相pH值的优化 | 第56-59页 |
| 3.2.4.4 线性方程和检出限 | 第59-60页 |
| 3.2.4.5 方法的回收率与精密度 | 第60页 |
| 3.2.4.6 实际样品的测定 | 第60-61页 |
| 3.3 本章小结 | 第61-62页 |
| 第四章 可迁移N-亚硝胺和可N-亚硝化物质的测定 | 第62-77页 |
| 4.1 N-亚硝胺及可N-亚硝化物质测定的解决方案 | 第62-63页 |
| 4.2 实验部分 | 第63-65页 |
| 4.2.1 主要仪器与试剂 | 第63-64页 |
| 4.2.2 溶液的配制 | 第64页 |
| 4.2.3 样品前处理 | 第64-65页 |
| 4.2.4 仪器条件 | 第65页 |
| 4.3 结果与讨论 | 第65-76页 |
| 4.3.1 质谱条件的优化 | 第65-68页 |
| 4.3.1.1 电离源的选择 | 第65-66页 |
| 4.3.1.2 多重反应监测条件的优化 | 第66-67页 |
| 4.3.1.3 离子源参数的优化 | 第67-68页 |
| 4.3.2 色谱条件的优化 | 第68-74页 |
| 4.3.2.1 色谱柱的选择 | 第68-71页 |
| 4.3.2.2 梯度洗脱程序的优化 | 第71-73页 |
| 4.3.2.3 甲酸浓度的优化 | 第73-74页 |
| 4.3.3 线性方程和检出限 | 第74-75页 |
| 4.3.4 方法的回收率与精密度 | 第75页 |
| 4.3.5 实际样品的分析 | 第75-76页 |
| 4.4 本章小结 | 第76-77页 |
| 结论 | 第77-79页 |
| 参考文献 | 第79-89页 |
| 攻读硕士学位期间取得的研究成果 | 第89-90页 |
| 致谢 | 第90-92页 |
| 附件 | 第92页 |
