摘要 | 第1-5页 |
ABSTRACT | 第5-10页 |
第一章 文献综述 | 第10-24页 |
§1-1 引言 | 第10-11页 |
§1-2 苯氨基甲酸甲酯(MPC)合成现状 | 第11-15页 |
1-2-1 苯氨基甲酸甲酯的性质 | 第11页 |
1-2-2 苯氨基甲酸甲酯合成的发展史及国内外研究现状 | 第11-15页 |
1-2-2-1 苯胺氧化羰基化法 | 第12页 |
1-2-2-2 硝基苯还原羰基化法 | 第12页 |
1-2-2-3 Hofmann重排法 | 第12-13页 |
1-2-2-4 尿素醇解法 | 第13页 |
1-2-2-5 氨基酯交换法 | 第13页 |
1-2-2-6 碳酸二甲酯胺解法 | 第13-15页 |
§1-3 ZrO_2的性质及制备方法 | 第15-23页 |
1-3-1 ZrO_2的性质 | 第15-17页 |
1-3-1-1 物理特性 | 第15-17页 |
1-3-1-2 化学特性 | 第17页 |
1-3-2 ZrO_2的催化应用 | 第17-19页 |
1-3-3 ZrO_2粉体的制备 | 第19-23页 |
1-3-3-1 固相法 | 第20页 |
1-3-3-2 气相法 | 第20页 |
1-3-3-3 液相法 | 第20-23页 |
1-3-3 负载型ZrO_2的制备 | 第23页 |
§1-4 本文的意义及研究工作的提出 | 第23-24页 |
第二章 实验部分 | 第24-30页 |
§2-1 化学原料与试剂 | 第24-25页 |
2-1-1 化学试剂 | 第24-25页 |
2-1-2 载体 | 第25页 |
§2-2 催化剂的制备 | 第25-26页 |
2-2-1 纳米ZrO_2的制备方法 | 第25页 |
2-2-2 负载型ZrO_2的制备方法 | 第25-26页 |
§2-3 实验装置及实验步骤 | 第26-27页 |
2-3-1 催化剂制备装置 | 第26页 |
2-3-2 催化剂活性评价装置 | 第26-27页 |
2-3-3 实验步骤 | 第27页 |
§2-4 产物分析及计算方法 | 第27-28页 |
2-4-1 色谱条件 | 第27页 |
2-4-2 试剂制备 | 第27-28页 |
2-4-3 样品分析 | 第28页 |
§2-5 催化剂的表征 | 第28页 |
2-5-1 X-射线衍射分析(XRD) | 第28页 |
2-5-2 透射电子显微镜分析(TEM) | 第28页 |
2-5-3 比表面、孔容和孔径分析 | 第28页 |
2-5-5 TG/DTA分析 | 第28页 |
§2-6 数据处理 | 第28-30页 |
第三章 苯胺与碳酸二甲酯合成苯氨基甲酸甲酯反应产物的定性和定量分析 | 第30-38页 |
§3-1 苯胺与DMC合成苯氨基甲酸甲酯反应产物的定性分析 | 第30-33页 |
3-1-1 引言 | 第30页 |
3-1-2 实验部分 | 第30页 |
3-1-2-1 仪器和试剂 | 第30页 |
3-1-2-2 分析条件 | 第30页 |
3-1-3 结果与讨论 | 第30-33页 |
3-1-4 小结 | 第33页 |
§3-2 苯胺与DMC合成苯氨基甲酸甲酯反应产物的定量分析 | 第33-38页 |
3-2-1 引言 | 第33页 |
3-2-2 实验部分 | 第33页 |
3-2-2-1 仪器和试剂 | 第33页 |
3-2-2-2 色谱条件 | 第33页 |
3-2-3 结果与讨论 | 第33-37页 |
3-2-3-1 色谱分离 | 第33-34页 |
3-2-3-2 标准曲线、线性范围和检测限 | 第34-36页 |
3-2-3-3 精密度的测定 | 第36页 |
3-2-3-4 回收率的测定 | 第36-37页 |
3-2-4 小结 | 第37-38页 |
第四章 纳米ZrO_2的制备、表征及催化反应性能研究 | 第38-51页 |
§4-1 前言 | 第38页 |
§4-2 结果与讨论 | 第38-50页 |
4-2-1 乙醇为溶剂的溶胶-凝胶法纳米ZrO_2的制备 | 第38-39页 |
4-2-2 水为溶剂的溶胶-凝胶法纳米ZrO_2的制备 | 第39-40页 |
4-2-3 制备条件对纳米ZrO_2粉体晶相和粒径的影响 | 第40-45页 |
4-2-3-1 反应时间对ZrO_2晶相和粒径的影响 | 第41-42页 |
4-2-3-2 ZrOCl_2浓度对ZrO_2晶相和粒径的影响 | 第42-43页 |
4-2-3-3 醋酸浓度对ZrO_2晶相和粒径的影响 | 第43-44页 |
4-2-3-4 尿素(Urea)用量对ZrO_2晶相和粒径的影响 | 第44页 |
4-2-3-5 焙烧温度对ZrO_2晶相和粒径的影响 | 第44-45页 |
4-2-4 纳米ZrO_2催化剂上MPC的合成 | 第45-50页 |
4-2-4-1 不同反应时间制备的ZrO_2对合成MPC的影响 | 第46页 |
4-2-4-2 不同锆盐浓度制备ZrO_2对合成MPC的影响 | 第46-47页 |
4-2-4-3 不同醋酸浓度制备ZrO_2对合成MPC的影响 | 第47页 |
4-2-4-4 不同n(Urea)/n(ZrOCl_2)制备的ZrO_2对合成MPC的影响 | 第47-48页 |
4-2-4-5 不同焙烧温度制备的ZrO_2对合成MPC的影响 | 第48页 |
4-2-4-6 纳米ZrO_2的晶粒尺度、四方晶相含量与其催化活性的关系 | 第48-50页 |
4-2-4-7 小结 | 第50页 |
§4-3 本章小结 | 第50-51页 |
第五章 负载型ZrO_2催化剂的制备、表征及反应性能研究 | 第51-62页 |
§5-1 前言 | 第51页 |
§5-2 载体的筛选 | 第51-53页 |
§5-3 催化剂制备条件的影响 | 第53-57页 |
5-3-1 ZrO_2/SiO_2的TG/DTA分析 | 第53页 |
5-3-2 ZrO_2负载量对催化剂性能的影响 | 第53-55页 |
5-3-3 焙烧温度对催化性能的影响 | 第55-57页 |
5-3-4 焙烧时间对催化性能的影响 | 第57页 |
§5-4 苯胺与碳酸二甲酯反应工艺条件的研究 | 第57-61页 |
5-4-1 反应温度的影响 | 第57-58页 |
5-4-2 反应时间的影响 | 第58页 |
5-4-3 催化剂用量的影响 | 第58-59页 |
5-4-4 原料配比的影响 | 第59-60页 |
5-4-5 催化剂的稳定性 | 第60-61页 |
§5-5 本章小节 | 第61-62页 |
第六章 结论 | 第62-63页 |
参考文献 | 第63-68页 |
致谢 | 第68-69页 |
攻读学位期间所取得的相关科研成果 | 第69页 |