氢氧化N,N-二乙基-2,6-二甲基哌啶鎓的合成及在制备SSZ-39分子筛中的应用
| 摘要 | 第4-5页 |
| ABSTRACT | 第5-6页 |
| 第一章 绪论 | 第10-27页 |
| 1.1 前言 | 第10-11页 |
| 1.2 季铵盐概述 | 第11-13页 |
| 1.2.1 季铵盐 | 第11页 |
| 1.2.2 季铵盐合成概述 | 第11-12页 |
| 1.2.3 DEDMP~+合成方法 | 第12-13页 |
| 1.3 N-烷基化反应概述 | 第13-17页 |
| 1.3.1 N-烷基化试剂 | 第13-14页 |
| 1.3.2 N-烷基化类型 | 第14-16页 |
| 1.3.3 N-烷基化催化剂 | 第16-17页 |
| 1.4 季铵碱概述 | 第17-18页 |
| 1.4.1 季铵碱 | 第17页 |
| 1.4.2 季铵碱制备现状 | 第17-18页 |
| 1.5 分子筛的发展、基本结构及模板剂 | 第18-25页 |
| 1.5.1 分子筛的发展 | 第18-19页 |
| 1.5.2 分子筛的基本结构 | 第19-22页 |
| 1.5.3 模板剂概述 | 第22-25页 |
| 1.6 本论文研究内容和创新点 | 第25-27页 |
| 1.6.1 研究内容 | 第25页 |
| 1.6.2 创新点 | 第25-27页 |
| 第二章 实验部分 | 第27-32页 |
| 2.1 实验原料与仪器 | 第27-28页 |
| 2.1.1 实验原料 | 第27页 |
| 2.1.2 实验仪器 | 第27-28页 |
| 2.2 实验方法 | 第28-30页 |
| 2.2.1 DEDMPI的合成与分离 | 第28-29页 |
| 2.2.2 DMDMPI的合成与分离 | 第29页 |
| 2.2.3 季铵碱的合成 | 第29页 |
| 2.2.4 SSZ-39分子筛的制备 | 第29-30页 |
| 2.3 检测与表征 | 第30-31页 |
| 2.4 评价指标 | 第31-32页 |
| 第三章 季铵盐的合成研究 | 第32-52页 |
| 3.1 引言 | 第32页 |
| 3.2 DEDMPI的合成方案 | 第32-34页 |
| 3.3 影响DEDMPI收率的单因素实验 | 第34-38页 |
| 3.3.1 溶剂的选择对收率的影响 | 第34-35页 |
| 3.3.2 反应时间对收率的影响 | 第35-36页 |
| 3.3.3 反应温度对收率的影响 | 第36-37页 |
| 3.3.4 反应物料摩尔比对收率的影响 | 第37-38页 |
| 3.3.5 缚酸剂种类对收率的影响 | 第38页 |
| 3.4 实验结果的响应面分析 | 第38-42页 |
| 3.4.1 Box-Behnken中心组合实验 | 第38-40页 |
| 3.4.2 响应面及等高线分析 | 第40-42页 |
| 3.4.3 最优工艺条件的预测及验证 | 第42页 |
| 3.5 DEDMPI的分离纯化 | 第42-45页 |
| 3.5.1 分离方案的比较 | 第42-44页 |
| 3.5.2 重结晶试剂的选择 | 第44-45页 |
| 3.5.3 分离方案的确定 | 第45页 |
| 3.6 表征与分析 | 第45-49页 |
| 3.6.1 2,6-二甲基哌啶的气相色谱分析 | 第45-46页 |
| 3.6.2 产物红外光谱分析 | 第46-47页 |
| 3.6.3 产物1H-NMR分析 | 第47页 |
| 3.6.4 产物ESI-MS分析 | 第47-48页 |
| 3.6.5 产物SEM图及EDS能谱分析 | 第48-49页 |
| 3.7 机理讨论 | 第49-50页 |
| 3.8 DMDMPI的制备 | 第50-51页 |
| 3.9 本章小结 | 第51-52页 |
| 第四章 季铵碱的合成研究 | 第52-57页 |
| 4.1 引言 | 第52-53页 |
| 4.2 离子交换流动方式的选择 | 第53-54页 |
| 4.3 离子交换工艺条件的考察 | 第54-56页 |
| 4.3.1 离子交换树脂的影响 | 第54页 |
| 4.3.2 DEDMPI的质量分数的影响 | 第54-55页 |
| 4.3.3 再生剂NaOH浓度的影响 | 第55-56页 |
| 4.4 本章小结 | 第56-57页 |
| 第五章 SSZ-39分子筛的制备研究 | 第57-68页 |
| 5.1 引言 | 第57-58页 |
| 5.2 硅源的选择 | 第58-60页 |
| 5.3 铝源的选择 | 第60-61页 |
| 5.4 两段晶化法合成分子筛 | 第61-65页 |
| 5.4.1 Y型分子筛的影响 | 第62-63页 |
| 5.4.2 不同模板剂的影响 | 第63页 |
| 5.4.3 碱性的影响 | 第63-64页 |
| 5.4.4 晶化时间的影响 | 第64-65页 |
| 5.5 DEDMPI在其他AEI分子筛中的应用 | 第65-66页 |
| 5.6 本章小结 | 第66-68页 |
| 第六章 总结与展望 | 第68-70页 |
| 6.1 总结 | 第68-69页 |
| 6.2 展望 | 第69-70页 |
| 参考文献 | 第70-77页 |
| 攻读硕士学位期间取得的学术成果 | 第77-78页 |
| 致谢 | 第78-79页 |
