白芍中农残的色谱—质谱检测及手性农药的毛细管电泳分离方法研究
| 致谢 | 第4-6页 |
| 摘要 | 第6-7页 |
| Abstract | 第7-8页 |
| 绪论 | 第12-36页 |
| 1.1 引言 | 第12-13页 |
| 1.2 中药中农残的色谱质谱检测 | 第13-23页 |
| 1.2.1 样品前处理方法 | 第13-20页 |
| 1.2.1.1 固相萃取 | 第14-15页 |
| 1.2.1.2 固相微萃取 | 第15页 |
| 1.2.1.3 基质固相分散萃取 | 第15-16页 |
| 1.2.1.4 分散固相萃取 | 第16-17页 |
| 1.2.1.5 超临界流体萃取 | 第17-18页 |
| 1.2.1.6 微波辅助萃取 | 第18页 |
| 1.2.1.7 加速溶剂萃取 | 第18-19页 |
| 1.2.1.8 亚临界水萃取 | 第19页 |
| 1.2.1.9 凝胶渗透色谱 | 第19-20页 |
| 1.2.1.10 其它萃取方法 | 第20页 |
| 1.2.2 色谱质谱检测技术 | 第20-23页 |
| 1.2.2.1 高效液相色谱-质谱法 | 第21-22页 |
| 1.2.2.2 气相色谱-质谱法 | 第22页 |
| 1.2.2.3 毛细管电泳-质谱法 | 第22-23页 |
| 1.3 手性农药的色谱分离方法 | 第23-34页 |
| 1.3.1 手性HPLC法 | 第24-25页 |
| 1.3.2 手性GC法 | 第25页 |
| 1.3.3 手性CE法 | 第25-34页 |
| 1.3.3.1 环糊精及其衍生物 | 第26-27页 |
| 1.3.3.2 大环抗生素 | 第27-28页 |
| 1.3.3.3 手性表面活性剂 | 第28页 |
| 1.3.3.4 冠醚 | 第28页 |
| 1.3.3.5 多糖类 | 第28-29页 |
| 1.3.3.6 多种手性添加剂合用 | 第29-34页 |
| 1.4 本论文研究目的、意义及各章节安排 | 第34-36页 |
| 1.4.1 研究的目的和意义 | 第34页 |
| 1.4.2 各章节安排 | 第34-36页 |
| 2 白芍中农残的液相色谱质谱检测方法 | 第36-48页 |
| 2.1 引言 | 第36-37页 |
| 2.2 实验部分 | 第37-39页 |
| 2.2.1 供试材料 | 第37页 |
| 2.2.2 标准溶液的配制 | 第37-38页 |
| 2.2.3 样品前处理 | 第38页 |
| 2.2.4 HPLC-MS检测条件 | 第38页 |
| 2.2.5 样品提取及净化方法的优化 | 第38-39页 |
| 2.2.6 方法学考察 | 第39页 |
| 2.2.7 实际样本的检测 | 第39页 |
| 2.3 结果与讨论 | 第39-47页 |
| 2.3.1 提取方法的优化 | 第39-40页 |
| 2.3.2 净化过程的优化 | 第40-42页 |
| 2.3.3 方法学考察 | 第42-47页 |
| 2.3.3.1 线性方程和定量限 | 第42-46页 |
| 2.3.3.2 方法的准确度、精密度及稳定性 | 第46-47页 |
| 2.3.4 实际样品检测结果 | 第47页 |
| 2.4 小结 | 第47-48页 |
| 3 毛细管区带电泳法分离有机氮类手性农药对映体 | 第48-56页 |
| 3.1 引言 | 第48-49页 |
| 3.2 实验部分 | 第49-50页 |
| 3.2.1 供试材料 | 第49页 |
| 3.2.2 溶液的配制 | 第49-50页 |
| 3.2.3 实验仪器 | 第50页 |
| 3.3 结果与讨论 | 第50-55页 |
| 3.3.1 缓冲液pH值的影响 | 第50-51页 |
| 3.3.2 磷酸盐溶液浓度的影响 | 第51-52页 |
| 3.3.3 有机改性剂的影响 | 第52页 |
| 3.3.4 β-CD浓度的影响 | 第52-53页 |
| 3.3.5 度的影响 | 第53-54页 |
| 3.3.6 手性分离过程热力学参数测定 | 第54-55页 |
| 3.4 小结 | 第55-56页 |
| 4 毛细管胶束电动色谱法分离三唑类手性农药对映体 | 第56-70页 |
| 4.1 引言 | 第56-57页 |
| 4.2 实验部分 | 第57-58页 |
| 4.2.1 供试材料 | 第57-58页 |
| 4.2.2 溶液的配制 | 第58页 |
| 4.2.3 实验仪器 | 第58页 |
| 4.3 结果与讨论 | 第58-68页 |
| 4.3.1 糊精种类和浓度的影响 | 第59-61页 |
| 4.3.1.1 DM-β-CD浓度的影响 | 第59-60页 |
| 4.3.1.2 HP-β-CD浓度的影响 | 第60-61页 |
| 4.3.2 SDS浓度的影响 | 第61-62页 |
| 4.3.3 硼砂浓度的影响 | 第62-63页 |
| 4.3.4 有机改性剂的影响 | 第63-64页 |
| 4.3.5 样本溶剂的影响 | 第64-65页 |
| 4.3.6 缓冲液pH值的影响 | 第65-66页 |
| 4.3.7 温度的影响 | 第66-67页 |
| 4.3.8 热力学参数研究 | 第67-68页 |
| 4.4 小结 | 第68-70页 |
| 5 总结与展望 | 第70-72页 |
| 5.1 总结 | 第70页 |
| 5.2 展望 | 第70-72页 |
| 参考文献 | 第72-82页 |
| 作者简介 | 第82页 |
