| 摘要 | 第4-6页 |
| ABSTRACT | 第6-8页 |
| 符号说明 | 第13-14页 |
| 第一章 绪论 | 第14-27页 |
| 1.1 原子荧光光谱分析 | 第14-19页 |
| 1.1.1 原子荧光光谱的原理 | 第14-16页 |
| 1.1.2 原子荧光光谱仪 | 第16页 |
| 1.1.3 原子荧光光谱分析的特点 | 第16-17页 |
| 1.1.4 氢化物发生-原子荧光光谱法 | 第17-19页 |
| 1.2 镉的测定方法 | 第19-23页 |
| 1.2.1 原子光谱分析法 | 第19-21页 |
| 1.2.2 分光光度法 | 第21-22页 |
| 1.2.3 溶出伏安法 | 第22-23页 |
| 1.2.4 其他方法 | 第23页 |
| 1.3 铅的测定方法 | 第23-25页 |
| 1.3.1 分光光度法 | 第23-24页 |
| 1.3.2 电化学法 | 第24页 |
| 1.3.3 原子吸收光谱法(AAS) | 第24页 |
| 1.3.4 原子发射光谱法(AES) | 第24-25页 |
| 1.3.5 原子荧光光谱法(AFS) | 第25页 |
| 1.4 样品的分离富集方法 | 第25-26页 |
| 1.5 本研究的内容及意义 | 第26-27页 |
| 第二章 四氯化碳在线萃取-进样-原子荧光光谱法测定大米中的镉 | 第27-39页 |
| 2.1 前言 | 第27-28页 |
| 2.2 试验部分 | 第28-31页 |
| 2.2.1 仪器及工作条件 | 第28-29页 |
| 2.2.2 主要试剂 | 第29-30页 |
| 2.2.3 样品处理 | 第30-31页 |
| 2.2.4 试验方法 | 第31页 |
| 2.3 结果与讨论 | 第31-39页 |
| 2.3.1 萃取条件的选择 | 第31-33页 |
| 2.3.2 增敏剂的选择 | 第33-34页 |
| 2.3.3 酸及还原剂浓度的影响 | 第34-35页 |
| 2.3.4 共存离子的影响 | 第35页 |
| 2.3.5 线性范围和检出限 | 第35-36页 |
| 2.3.6 样品分析及标准物质验证 | 第36-39页 |
| 第三章 分散液液微萃取原子荧光光谱法测定大米中的镉 | 第39-48页 |
| 3.1 前言 | 第39-40页 |
| 3.2 试验部分 | 第40-42页 |
| 3.2.1 主要试剂 | 第40-41页 |
| 3.2.2 仪器条件 | 第41页 |
| 3.2.3 样品处理 | 第41页 |
| 3.2.4 试验方法 | 第41-42页 |
| 3.3 结果与讨论 | 第42-45页 |
| 3.3.1 样品溶液pH的影响 | 第42页 |
| 3.3.2 双硫腙浓度的影响 | 第42-43页 |
| 3.3.3 四氯化碳体积的影响 | 第43-44页 |
| 3.3.4 分散剂体积的影响 | 第44页 |
| 3.3.5 萃取时间、离心时间 | 第44-45页 |
| 3.3.6 共存离子的影响 | 第45页 |
| 3.3.7 方法分析性能 | 第45页 |
| 3.4 样品分析及标准物质验证 | 第45-47页 |
| 3.5 结论 | 第47-48页 |
| 第四章 双硫腙修饰活性氧化铝-固相萃取-原子荧光光谱法测定大米中的镉 | 第48-57页 |
| 4.1 引言 | 第48-49页 |
| 4.2 实验部分 | 第49-51页 |
| 4.2.1 试剂 | 第49-50页 |
| 4.2.2 仪器及工作条件 | 第50页 |
| 本实验主要使用原子荧光光度计,其他仪器见表4-2 | 第50页 |
| 4.2.3 双硫腙的纯化 | 第50页 |
| 4.2.4 吸附剂的处理 | 第50页 |
| 4.2.5 柱的制备 | 第50页 |
| 4.2.6 样品处理 | 第50-51页 |
| 4.2.7 实验方法 | 第51页 |
| 4.3 结果与讨论 | 第51-56页 |
| 4.3.1 双硫腙修饰活性氧化铝的制备原理 | 第51页 |
| 4.3.2 样品溶液pH的影响 | 第51-52页 |
| 4.3.3 洗脱剂的选择 | 第52-53页 |
| 4.3.4 流速的选择 | 第53页 |
| 4.3.5 饱和吸附量 | 第53-54页 |
| 4.3.6 干扰离子的影响 | 第54页 |
| 4.3.7 检出限、精密度以及标准曲线 | 第54页 |
| 4.3.8 样品分析及标准物质验证 | 第54-56页 |
| 4.4 结论 | 第56-57页 |
| 第五章 负载双硫腙活性氧化铝萃取-氢化物发生新体系-原子荧光光谱法同时测定大米中的镉和铅 | 第57-67页 |
| 5.1 前言 | 第57页 |
| 5.2 实验部分 | 第57-60页 |
| 5.2.1 仪器及工作条件 | 第57-58页 |
| 5.2.2 试剂 | 第58-59页 |
| 5.2.3 吸附剂的处理和柱的制备 | 第59页 |
| 5.2.4 样品处理 | 第59页 |
| 5.2.5 实验方法 | 第59-60页 |
| 5.3 结果与讨论 | 第60-66页 |
| 5.3.1 反应体系的建立 | 第60-61页 |
| 5.3.2 铁氰化钾和硝酸镧浓度的选择 | 第61页 |
| 5.3.3 负载活性氧化铝吸附、解吸最佳条件的选择 | 第61-63页 |
| 5.3.4 氢化物反应体系酸度的选择 | 第63-64页 |
| 5.3.5 KBH_4浓度的选择 | 第64页 |
| 5.3.6 干扰离子 | 第64-65页 |
| 5.3.7 方法的分析性能 | 第65页 |
| 5.3.8 方法验证以及样品测定 | 第65-66页 |
| 5.4 结论 | 第66-67页 |
| 第六章 结论与展望 | 第67-69页 |
| 6.1 结论 | 第67页 |
| 6.2 展望 | 第67-69页 |
| 参考文献 | 第69-81页 |
| 致谢 | 第81-82页 |
| 攻读硕士期间发表的学术论文目录 | 第82页 |